三氧化二鋁含量的測定——鉻天青S分光光度法

原理

試料用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取。分取部分試液，以鋅-EDTA掩蔽鐵、錳等離子，以六次甲基四胺為緩沖溶液，在pH值為5.7時，鋁與鉻天青S生成紫紅色絡合物，于分光光度計波長545nm處測量吸光度。鈦的干擾可加過氧化氫溶液消除。

試劑

1.混合熔劑：取兩份無水碳酸鈉與一份硼酸研磨，混勻。

2.鹽酸（1+5）

3.鹽酸（1+14）

4.鋅-EDTA溶液:稱取1.276g氧化鋅(含量不低于99.9%,稱量前于800℃灼燒20min并于燥器中冷卻至室溫)于250 mL燒杯中,加100mL水6m鹽酸(1+1),加熱溶解冷卻至室溫；另取5.58g乙二胺四乙酸二鈉于500mL燒杯中,加200mL水5mL氨水(1+1)，加熱溶解，冷卻至室溫。將兩溶液均勻混合,用鹽酸(1+1)和氨水(1+1)調節(jié)溶液pH 值為5~6，移入1000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

5.六次甲基四胺溶液(250g/L)，貯于塑料瓶中。

6.氟化銨溶液(5g/L)，貯于塑料瓶中。

7.過氧化氫溶液(3%)。

8.鉻天青S溶液(1g/L)，用乙醇(1+9)配制，溶液配制后使用時間不超過一周。

9.氧化鋁標準溶液：

①稱取0.1058g金屬鋁(含量不低于99.9%)于聚四氟乙烯燒杯中，加50mL氫氧化鈉溶液(200g/L),低溫加熱溶解,冷卻。加鹽酸(1+1)中和至呈酸性后再過量 20mL,加熱至溶液清亮,冷卻。將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00mL含200.0μg氧化鋁。

②移取20.00mL氧化鋁標準溶液(①)于1000mL容量瓶中，加10mL鹽酸(1+1),以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00mL含4.0μg氧化鋁。

③移取10.00ml氧化鋁標準溶液(①)于1000mL容量瓶中，加10mL鹽酸(1+1)，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00mL含2.0μg氧化鋁。

儀器

V-1500分光光度計（上海美析儀器有限公司）

電子天平

鉑坩堝

高溫爐

制樣

試樣應加工至粒度小于0.125mm；

試樣分析前在105~110℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫；

制成后立即密封保存。

試料分解和儲備液制備

將試料置于預先盛有3.0混合熔劑（1.）的鉑坩堝中，混勻，再覆蓋1.0g混合熔劑。將鉑坩堝置于低于300℃的高溫爐中，蓋上鉑蓋（留一縫隙）。將爐溫逐漸升至950~1000℃，熔融10分鐘，取出，轉動鉑坩堝，冷卻。

儲備液：用水沖洗坩堝外壁，將鉑坩堝以及鉑蓋置于300mL燒杯中，加75mL鹽酸（2.），低溫加熱浸出熔塊，用水洗出鉑坩堝以及鉑蓋，低溫加熱至試液清涼，冷卻至室溫。將溶液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

測定

根據(jù)試樣含氧化鋁量,按表 1分取兩份儲備液于兩個50L容量瓶中,一份作顯色液，一份作參比液。

含0.25% ~0.75%氧化鋁試樣，分取20.00mL 儲備液于100mL容量瓶中，加10ml鹽酸(3.)，用水稀釋至刻度，混勻。然后再分取兩份10.00mL試液于兩個50mL容量瓶中。

表一 試液分取量和試劑用量

顯色液：加5 mL鋅-EDTA 溶液(4.),混勻,放置3 min，加2.0mL 鉻天青 S溶液(8.),按表1加入六次甲基四胺溶液(5.)，以水稀釋至刻度,輕輕混勻。放置20min。試樣中有鈦存在時，在加鋅-EDTA 溶液(4.)前加6 滴過氧化氫溶液(7.)。

參比液：操作同（顯色液），在加鉻天青 S 溶液(8.)之前加5滴氟化銨溶液(6.).

選擇適當?shù)奈彰螅诜止夤舛扔嫴ㄩL 545 nm 處測量顯色液的吸光度，在標準曲線上查得相應的氧化鋁量。

標準曲線的繪制

根據(jù)試樣含氧化鋁量,按表 1 分取空白試驗溶液數(shù)份于一組50mL容量瓶中作底液，分別加入1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL氧化鋁標準溶液(③)或1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL氧化鋁標準溶液(②)以下按（顯色液）操作:另取一份空白試驗溶液按 （參比液）操作制備參比液。選擇適當吸收皿,于分光光度計波長 545 nm 處測量吸光度。以氧化鋁量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

分析結果計算

儀器參數(shù)

V-1500PC可見分光光度計

儀器特點

*采用單片微機控制，128*64位液晶顯示

*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)

*巨大的內存空間，可存儲多組數(shù)據(jù)和曲線

*自動調0、調100%功能

*波長自動調節(jié)

*濾色片自動切換

*寬大樣品池（5mm～100mm）

*具有最多十點標樣建標準曲線測量功能

*可通過直接輸入K、B因子建立標準曲線進行定量測量

*可直接輸入標樣和對應濃度值建立標準曲線進行定量測量

*可斷電保存測量設置的標準曲線參數(shù)

*配備通用并行打印接口，可打印標題欄、測量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標準樣品點和曲線

*配USB接口

*可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求

技術指標及基本參數(shù)

*波長范圍： 320～1100nm

*光譜帶寬： 2nm

*波長準確度：±0.5nm

*波長重現(xiàn)性：≤0.2nm

*透射比準確度: ±0.3% τ

*透射比重復性：0.15% τ

*雜散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預熱后）

*測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量

*波長調節(jié)：自動調節(jié)

*光度范圍： -0.3～3A

*顯示方式： 128*64液晶

*檢測器：進口硅光二極管

*光源：進口鎢燈

*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*儀器尺寸：480×350×220mm

*主機凈重： 11Kg