分光光度法測(cè)定皮革中甲醛含量

引言

在皮革及其制品的加工和制造過(guò)程中，經(jīng)常需要使用甲醛或以甲醛為前驅(qū)物的化學(xué)品進(jìn)行鞣制、復(fù)鞣、固定、涂飾和殺菌等，從而把甲醛帶入到皮革及其制品中，這些甲醛將在長(zhǎng)期使用過(guò)程中緩慢地釋放出來(lái)。甲醛作為一種致癌物質(zhì)，對(duì)人體健康有很大的危害，因?yàn)槠じ锛爸破分袑?duì)甲醛含量做了嚴(yán)格的規(guī)定。測(cè)量不確定度是中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)認(rèn)可準(zhǔn)則要求的，用于表征實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的一種有效方式。通過(guò)建立數(shù)學(xué)模型，分析影響測(cè)量結(jié)果的各不確定度分量來(lái)源，對(duì)控制整個(gè)測(cè)量過(guò)程及提高檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量具有重要意義。

試驗(yàn)方法

本文采用《皮革和毛皮甲醛含量的測(cè)定-第2部分：分光光度法》（GB/T19941.2-2019）方法，定量分析皮革中甲醛的含量。

試驗(yàn)過(guò)程

①   萃取

精確稱(chēng)取試樣2.0g，精確至0.01g，放入100mL的錐形瓶中，加入50mL已預(yù)熱到40℃的萃取溶液,蓋緊塞子，在40℃的恒溫水浴振蕩器中振蕩60min。溫?zé)岬妮腿∫毫⒓赐ㄟ^(guò)玻璃纖維過(guò)濾器真空過(guò)濾至另一錐形瓶中，密閉后將錐形瓶中的濾液冷卻至室溫。

②   與乙酰丙酮反應(yīng)顯色

移取5mL濾液于25mL錐形瓶中，加入5 mL乙酰丙酮溶液，蓋上塞子。在40℃的恒溫水浴振蕩器中振蕩30 min，在避光條件下冷卻30min至室溫，以5mL萃取溶液和5mL乙酰丙酮溶液的混合液作為空白，在412nm處測(cè)定吸光度值，記作E p 。應(yīng)在顯色反應(yīng)結(jié)束1h內(nèi)測(cè)定吸光度值。

為了測(cè)定濾液自身的吸光度，將5mL濾液移入25 mL錐形瓶中，加入5mL乙酸銨溶液，然后按測(cè)定試樣的方法進(jìn)行測(cè)定其吸光度值，記作E_e 。

③   標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

從甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中分別吸取1、2、4、8、10 mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液到25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。

④   甲醛含量計(jì)算數(shù)學(xué)模型

建立甲醛含量計(jì)算數(shù)學(xué)模型如式：

式（1）中：X p 為樣品中的甲醛含量（mg/kg）；

E p 為濾液與乙酰丙酮反應(yīng)后的吸光度；

E e 為濾液自身的吸光度；V 0 為萃取液的體積；

F為校準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率；

m為試樣的質(zhì)量（g）。

儀器參數(shù)

V-1500PC可見(jiàn)分光光度計(jì)

儀器特點(diǎn)

*采用單片微機(jī)控制，128*64位液晶顯示

*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)

*巨大的內(nèi)存空間，可存儲(chǔ)多組數(shù)據(jù)和曲線(xiàn)

*自動(dòng)調(diào)0、調(diào)100%功能

*波長(zhǎng)自動(dòng)調(diào)節(jié)

*濾色片自動(dòng)切換

*寬大樣品池（5mm～100mm）

*具有最多十點(diǎn)標(biāo)樣建標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)量功能

*可通過(guò)直接輸入K、B因子建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行定量測(cè)量

*可直接輸入標(biāo)樣和對(duì)應(yīng)濃度值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行定量測(cè)量

*可斷電保存測(cè)量設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)參數(shù)

*配備通用并行打印接口，可打印標(biāo)題欄、測(cè)量數(shù)據(jù)、曲線(xiàn)參數(shù)、曲線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)和曲線(xiàn)

*配USB接口

*可通過(guò)PC軟件控制實(shí)現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測(cè)量要求

技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)

*波長(zhǎng)范圍： 320～1100nm

*光譜帶寬： 2nm

*波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.5nm

*波長(zhǎng)重現(xiàn)性：≤0.2nm

*透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ

*透射比重復(fù)性：0.15% τ

*雜散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預(yù)熱后）

*測(cè)光方式：透過(guò)率、吸光度、濃度、能量

*波長(zhǎng)調(diào)節(jié)：自動(dòng)調(diào)節(jié)

*光度范圍： -0.3～3A

*顯示方式： 128*64液晶

*檢測(cè)器：進(jìn)口硅光二極管

*光源：進(jìn)口鎢燈

*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*儀器尺寸：480×350×220mm

*主機(jī)凈重： 11Kg

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷(xiāo)中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶(hù)，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶(hù)的同時(shí)，美析也與 20 多個(gè)國(guó)家的分銷(xiāo)機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類(lèi)專(zhuān)利版權(quán)等等）