Fe3+催化過氧乙酸氧化二苯胺磺酸鈉顯色光度法測(cè)定消毒液中過氧乙酸

儀器與試劑

可見分光光度計(jì)(上海美析儀器有限公司);

分析天平。

過氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:0. 0230mol·L^－1 。移取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 16%的過氧乙酸溶液 8mL，加水 500 mL稀釋，滴加 0. 01mol·L^－1高錳酸鉀至微紅色，碘量法標(biāo)定，將標(biāo)定液二次稀釋至 0. 0230mol·L^－1，4℃冰箱內(nèi)保存。

0.8%二苯胺磺酸鈉;3 mol·L^－1H ₂ SO ₄ 溶液;0. 01mol·L^－1高錳酸鉀;0. 1mol·L^－1(三氯化鐵)。

實(shí)驗(yàn)方法

待測(cè)液制備  準(zhǔn)確吸取 0. 50 mL 樣品于100mL容量瓶中，加水10mL，在攪拌中滴加0. 001mol·L^－1高錳酸鉀至穩(wěn)定的淺粉色，蒸餾水稀釋定容。

過氧乙酸濃度測(cè)定  將 1.00 mL 待測(cè)液和5. 00 mL二苯胺磺酸鈉溶液混合，并加入 H ₂ SO ₄溶液1. 5mL，Fe³⁺溶液 1mL，蒸餾水定容至 50 mL，室溫反應(yīng)50 min 后蒸餾水作參比，1 cm 的比色皿于 400 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度A。

反應(yīng)溫度

取過氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 1. 00 mL，將反應(yīng)溫度分別控制在 25、35、40 和 45℃，按試驗(yàn)方法對(duì)不含Fe³⁺ 和含 Fe ³⁺的溶液分別進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果所示，催化反應(yīng)的速度在不同溫度下都比非催化反應(yīng)的速度快得多，而且各自的速度都隨溫度的上升而增大，但增大幅度有限，實(shí)驗(yàn)證實(shí) 25℃下吸光度與過氧乙酸線性度更好，因此選擇反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。

催化劑用量

按試驗(yàn)方法僅改變 Fe3+用量進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明當(dāng) V＜1mL，A隨之增大;V＞2mL，A 隨之遞減;體積在 1～2 mL范圍內(nèi)吸光度保持恒定。旨在減少 Fe³⁺與 有色物質(zhì)的副反應(yīng)，故選用1mL0. 1mol·L－1Fe3+作催化劑，即在最終溶液中Fe³⁺的濃度為 0. 002mol·L－1。

顯色劑用量

取過氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 1. 00mL(最終溶液濃度為 0. 47mmol·L^－1)，實(shí)驗(yàn)考察二苯胺磺酸鈉用量對(duì)體系吸光度影響。結(jié)果表明:A 隨二苯胺磺酸鈉體積增大而增大，當(dāng)用量超過 4 mL 時(shí)，A 達(dá)到最大且趨于穩(wěn)定，表明過氧乙酸完全反應(yīng)。為了使測(cè)量結(jié)果得到更高的準(zhǔn)確度，吸光度應(yīng)控制在 0. 2～0. 8 范圍內(nèi)，本法確定二苯胺磺酸鈉用量為 5mL。

反應(yīng)時(shí)間

取過氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 1. 00mL，按試驗(yàn)方法對(duì)反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明:室溫反應(yīng)50min 后，吸光度達(dá)到恒定。在 0 ～ 20 min內(nèi)，A 與 t 呈良好的線性關(guān)系，A=0. 17+0. 02t(Ｒ=0. 9820)，顯然初期階段的催化反應(yīng)為零級(jí)反應(yīng)，反應(yīng)速率與反應(yīng)物濃度無關(guān)，反應(yīng)是勻速的，速率完全受制于起催化作用的 Fe³⁺

硫酸用量

過氧乙酸屬于含氧型氧化劑，酸性介質(zhì)更有利于其氧化顯色，取過氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 1. 00 mL，其他條件不變，改變硫酸用量，完成吸光度測(cè)試。實(shí)驗(yàn)證實(shí)，V=0mL，溶液呈深紫色而非紫紅色，在 400nm 波長(zhǎng)處呈現(xiàn)低吸收狀態(tài)，顯然此時(shí)與二苯胺磺酸鈉反應(yīng)的主體是 Fe³⁺而非過氧乙酸。V＞0 mL，吸光度迅速增加，V= 1. 5mL 有最大值，這說明硫酸在增強(qiáng)過氧鏈的氧化性的同時(shí)，有效克服 Fe³⁺與二苯胺磺酸鈉直接反應(yīng)。V＞1. 5mL，吸光度又開始下降，即高酸度導(dǎo)致氧化產(chǎn)物二苯聯(lián)苯胺磺酸鹽溶解度減小。實(shí)驗(yàn)選用硫酸體積1. 5 mL。

工作曲線

配制過氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)系列(取過氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.10、0.20、0.40、060、0. 80、  1. 00、1. 20、1. 40、1. 60、1. 80、2. 00mL 作測(cè)試液)，繪制工作曲線。過氧乙酸濃度在 0. 04～1. 00 mmol·L－1范圍內(nèi)與 A 呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為:A =0. 2090+1. 176c(mmol·L－1)，由方程求得過氧乙酸的表觀摩爾吸光系數(shù)為 1176L/(mol·cm)，相關(guān)系數(shù) r = 0. 9984;按實(shí)驗(yàn)方法平行測(cè)定空白 10次，標(biāo)準(zhǔn)偏差 s 為 0. 01，最低檢出量為 0. 02mmol·L^－1。

儀器參數(shù)

V-1500PC可見分光光度計(jì)

儀器特點(diǎn)

*采用單片微機(jī)控制，128*64位液晶顯示

*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)

*巨大的內(nèi)存空間，可存儲(chǔ)多組數(shù)據(jù)和曲線

*自動(dòng)調(diào)0、調(diào)100%功能

*波長(zhǎng)自動(dòng)調(diào)節(jié)

*濾色片自動(dòng)切換

*寬大樣品池（5mm～100mm）

*具有最多十點(diǎn)標(biāo)樣建標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量功能

*可通過直接輸入K、B因子建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)量

*可直接輸入標(biāo)樣和對(duì)應(yīng)濃度值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)量

*可斷電保存測(cè)量設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)

*配備通用并行打印接口，可打印標(biāo)題欄、測(cè)量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)和曲線

*配USB接口

*可通過PC軟件控制實(shí)現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測(cè)量要求

技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)

*波長(zhǎng)范圍： 320～1100nm

*光譜帶寬： 2nm

*波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.5nm

*波長(zhǎng)重現(xiàn)性：≤0.2nm

*透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ

*透射比重復(fù)性：0.15% τ

*雜散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預(yù)熱后）

*測(cè)光方式：透過率、吸光度、濃度、能量

*波長(zhǎng)調(diào)節(jié)：自動(dòng)調(diào)節(jié)

*光度范圍： -0.3～3A

*顯示方式： 128*64液晶

*檢測(cè)器：進(jìn)口硅光二極管

*光源：進(jìn)口鎢燈

*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*儀器尺寸：480×350×220mm

*主機(jī)凈重： 11Kg

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與 20 多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）