靛藍分光光度法測水中臭氧濃度
最低檢測質(zhì)量濃度
本方法最低檢測質(zhì)量濃度為 0.01 mg/L。
本方法適用于經(jīng)臭氧消毒后生活飲用水中殘留臭氧的測定。過氧化氫和有機過氧化物可以使靛藍緩慢褪色。若加人靛藍后 6 h 內(nèi)測定臭氧即可預(yù)防過氧化氫的干擾。有機過氧化物可能反應(yīng)更快。三價鐵不會產(chǎn)生干擾，二價錳也不會產(chǎn)生干擾,但會被臭氧氧化，而氧化后的產(chǎn)物會使靛藍褪色。通過設(shè)立對照(事先選擇性地去掉臭氧),來消除這些干擾。否則,0.1 mg/L 被氧化的即可產(chǎn)生 0.08 mg/ L臭氧的相當(dāng)?shù)姆磻?yīng)。氯會產(chǎn)生干擾，低濃度的氯(<0.1 mg/L)可被丙二酸掩蓋。溴被還原成溴離子,可引起干擾(1 mol的HBrO 相當(dāng)于0.4 mol 臭氧)。若 HBrO 或氯的質(zhì)量濃度超過 0,1 mg/L,不適合用該法來精確檢測臭氧。
原理
在酸性條件下,臭氧可迅速氧化靛藍，使之褪色,吸光率的下降與臭氧濃度的增加呈線性。
試劑或材料
靛藍三磺酸鉀:純度為 80%~85%。
磷酸(ρ20=1.69 g/mL)。
磷酸二氫鈉。
靛藍儲備溶液(0.77 g/L)：于1L 的容量瓶中加入約 200 mL蒸水和1 mL磷酸(ρ20=1.69 g/mL),搖勻,加人0.77 g靛藍三磺酸鉀(C16H7K3N2O11S3)加蒸水至刻度。儲備溶液避光可保存4個月。
靛藍溶液Ⅰ：在1L的容量瓶中加入 20 mL藍儲備溶液、10 g 磷酸二氫鈉、7 mL磷酸(ρ20=1.69 g/mL),加水稀釋至刻度。
靛藍溶液Ⅱ:除需加入靛藍儲備溶液(0.77 g/L)100 mL外,配制過程如藍溶液Ⅰ。
丙二酸(C3H4O4)溶液(50 g/L)：取5g 丙二酸溶于水中,定容至100 mL。
甘氨酸(C2H5NO2)溶液(70 g/L)：取7g甘氨酸于100 mL 蒸留水中。
儀器設(shè)備
UV-1800PC紫外分光光度計（上海美析儀器有限公司）。
容量瓶:100 mL。
樣品
樣品的穩(wěn)定性：臭氧在水中定性很差(10 min~15 min 即可衰減一半;40 min 后濃度幾乎衰減為零),故最好現(xiàn)場取樣立即測定。而且對于臭氧質(zhì)量濃度≥0.60 mg/L 的水樣,水樣稀釋后會造成水中臭氧損失。
樣品的采集:樣品與靛藍反應(yīng)越快越好,因為殘留物會很快分解掉。在收集樣品過程中,要避免因氣體處理而損失。不要將樣品放置燒瓶的底部。加入樣品后,持續(xù)搖晃,使得溶液完全反應(yīng)。
試驗步驟
① 臭氧質(zhì)量濃度為 0.01 mg/L~0.1 mg/L 范圍的測定:于 2個 100 mL 的容量瓶中分別加人靛藍溶液Ⅰ10 mL,其中一個加入樣品90 mL,而另一個加入蒸留水90 mL作為空白對照于600 nm波長下,5 cm 比色杯,測定兩個溶液的吸光度,比色測定應(yīng)在 4 h 內(nèi)完成。
② 臭氧質(zhì)量濃度為 0.05 mg/L~0.5 mg/L 范圍的測定:將 ①過程中的 10 L 藍溶液Ⅰ換成10 mL靛藍溶液Ⅱ，其他步驟相同。
③ 存在干擾時,采用以下方式進行去除
若存在低濃度的氯(<0.1 mg/L),可分別在兩個容量瓶中加 1 mL 的丙二酸溶液(50 g/L),去除氯的干擾,然后再加入樣品并定容。盡快測量吸光度,最好在 60 min 內(nèi)(Br- 、Br2、HBrO 僅能被丙二酸部分去除)。
若存在錳,則預(yù)先將樣品經(jīng)過氨基乙酸處理，破壞掉臭氧。將 0.1 ml 的氨基乙酸溶液加入100 mL的容量瓶(作為空白),另取一個加入 10 mL 的靛藍溶液Ⅱ(作為樣品)。用吸管吸取相同體積的樣品加人上述容量瓶中。調(diào)整劑量，以至于樣品瓶中的褪色反應(yīng)可肉眼觀察又不完全漂白(最大體積 80 mL)。在加入靛藍前，確定空白瓶中的氨基乙酸和樣品混合液的 pH不低于 6,因為臭氧和氨基乙酸溶液(70 g/L)在低 pH 值下反應(yīng)非常緩慢。蓋好塞子,仔細混勻。加入樣品 30 s~60 s后,加入 10 L的靛藍溶液Ⅱ到空白瓶中。向兩個瓶中加人不含臭氧的水定容至刻度,充分混勻。然后在大致相同的時間里 30 min~60 min 內(nèi)測定吸光度(若超過這個時間，則殘留的氧化態(tài)錳會緩慢氧化靛藍使之褪色,空白和樣品的吸光度的漂移產(chǎn)牛變化)?？瞻灼恐械奈舛鹊臏p少由氧化態(tài)錳引起，而樣品中的吸光度則是由臭氧和錳氧化物共同作用引起。
試驗數(shù)據(jù)處理
水樣中殘留臭氧的質(zhì)量濃度按式(10)計算
儀器參數(shù)
UV-1800PC雙光束紫外可見分光光度計
儀器特點
* UV－1800系列采用雙光束光學(xué)系統(tǒng)，成功實現(xiàn)了高精度和高可靠性測量的完美結(jié)合，可滿足各種應(yīng)用的要求，可用在生物研究、生物工業(yè)、藥物分析、制藥、教學(xué)研究、環(huán)保、食品衛(wèi)生、臨床檢驗、衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域
* 寬廣的波長范圍，可滿足各個領(lǐng)域?qū)ΣㄩL范圍的要求
* 全自動的設(shè)計理念，實現(xiàn)了最簡單的測量手段
* 大規(guī)模集成電路的設(shè)計大大提高了系統(tǒng)的擴展性和可靠性
* 改良優(yōu)化的光路設(shè)計、進口光源和接收器造就了系統(tǒng)高性能和高可靠性
* 豐富的測量方法，具有波長掃描、時間掃描、多波長測定、多階導(dǎo)數(shù)測定（選）、雙波長、三波長（選）DNA蛋白質(zhì)測量（選）等多種測量方法，可滿足不同測量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接顯示
* 根據(jù)用戶的要求可選配單孔架、手動四連架、手動八連架、自動八連架、玻璃支架、試管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等
* 測量數(shù)據(jù)可通過打印機輸出，具有USB接口
* 可斷電保存測量參數(shù)和數(shù)據(jù)，方便用戶使用
* 可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)
* 波長范圍：190～1100nm
* 光譜帶寬：1.8nm
* 波長準(zhǔn)確度：±0.3nm
* 波長重現(xiàn)性：≤0.1nm
* 透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A) ±0.003A(0.5A～1A)
* 透射比重復(fù)性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A) ±0.0015A(0.5A～1A)
* 雜散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
* 穩(wěn)定性： 0.0005A/h（500nm預(yù)熱后）
* 測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量
* 波長調(diào)節(jié)：自動調(diào)節(jié)
* 光度范圍： -4～4A
* 顯示方式：六英寸高亮度液晶顯示屏
* 檢測器：進口硅光二極管
* 光源：進口氘燈，進口鎢燈
* 電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
* 功率： 120W
* 儀器尺寸：560×450×230mm
* 主機凈重： 28Kg
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與 20 多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
