紫外分光光度計(jì)法測(cè)定硝化纖維素含氮量

摘要：為發(fā)展綠色無毒、操作簡(jiǎn)單且結(jié)果準(zhǔn)確的 NC 含氮量測(cè)量方法，基于硝化纖維素（NC）在堿液中水解后產(chǎn)生的亞硝酸根（NO ₂ ^- ）與硝酸根（NO ₃ ^- ）的摩爾比與 NC 含氮量之間的線性關(guān)系，采用紫外分光光度計(jì)法分析了 NC 含氮量。在相同的反應(yīng)條件下水解5種已知含氮量的NC標(biāo)品，通過紫外分光光度計(jì)測(cè)定了水解液中的 NO ₂ ^- 和 NO ₃ ^- 含量，對(duì)測(cè)量體系的反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化；通過最小二乘法確定NO ₂ ^- 和 NO ₃ ^- 的摩爾比（y）與 NC 標(biāo)品含氮量（x）之間的線性關(guān)系；最后用3種驗(yàn)證用 NC 樣品對(duì)此法進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明，通過紫外分光光度計(jì)可同時(shí)測(cè)定堿解液中 NO ₂ ^- 和 NO ₃ ^- 的含量，其最佳反應(yīng)條件為：氨基磺酸濃度為 20 g·L ^-1 ，反應(yīng)時(shí)間為 30 min；在最佳反應(yīng)條件下得到了 R 2 為 0.9893的 y與 x間的線性關(guān)系式；驗(yàn)證結(jié)果表明，采用紫外分光光度計(jì)法得到的含氮量與實(shí)際含氮量非常吻合，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD（n=4）均小于0.150%。

關(guān)鍵詞： 硝化纖維素（NC）；含氮量；紫外分光光度計(jì)；NO ^{2 -} 和 NO ^{3 -} 測(cè)定

實(shí)驗(yàn)部分

試劑及儀器

試劑：不同含氮量的 NC 標(biāo)品和驗(yàn)證用 NC 樣品

亞硝酸鈉、硝酸鉀、氫氧化鈉、氨基磺酸，

儀器：DZ?1BCⅡ型真空干燥箱

FA2004 型電子分析天平

DF?101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器

UV?1500C 紫外可見分光光度計(jì)

樣品處理

NC 樣品：分別稱取 0.025 g 8 種不同含氮量的 NC 樣品置于 10 mL 離心管中，將 5 mL 濃度為1 M 的氫氧化鈉溶液小心加入每個(gè) NC 標(biāo)品的離心管中，蓋上蓋，在 60 ℃水浴鍋攪拌反應(yīng) 2 h 后，將離心管轉(zhuǎn)移到冰浴中 15 min，快速冷卻反應(yīng)混合物，停止脫硝，同時(shí)將反應(yīng)液用 0.22 μm 有機(jī)尼龍膜進(jìn)行過濾，濾液轉(zhuǎn)移到干凈的離心管中。將 50 μL水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到10 mL 容量瓶中，用純水定容，最后通過分光光度計(jì)測(cè)定水解液中 NO ₃ ^- 與 NO ₂ ^- 的濃度。

測(cè)量體系：在 219 nm 波長(zhǎng)處 NO ₂ ^- 與 NO ₃ ^- 的摩爾吸光系數(shù)相等，且溶液的吸光度具有加和性，因此通過 NO ₂ ^- 與 NO ₃ ^- 的總吸光度減去NO₃ ^- 的吸光度可計(jì)算得到 NO ₂ ^- 的吸光度，其中氨基磺酸溶液能夠破壞水解液中的 NO ₂ ^- ，既可作為測(cè)定 NO₂^- 吸光度的空白參比，也可作為測(cè)定 NO ₃ ^- 吸光度的測(cè)量樣品。因此將每種NC水解液制備3組測(cè)量體系樣品。

實(shí)驗(yàn)過程

紫外分光光度計(jì)法可行性驗(yàn)證

通過對(duì)比水解液與NO ₃ ^- 標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收分布曲線，確定水解液的“受污染”程度，以驗(yàn)證紫外分光光度計(jì)法的可行性。將0.05 g干燥的NC（N含量≥13.15%）水解 2 h 后產(chǎn)生的水解液稀釋 400 和 800 倍，使用UV?3600i Plus 紫外可見分光光度計(jì)測(cè)量其紫外吸收光譜分布；同時(shí)為了比較水解液與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收分 布，測(cè)量了濃度為20 mg·L ^-1 和100 mg·L ^-1 的 KNO ₃ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收光譜分布。

NO ₃ ^- 與 NO ₂ ^- 標(biāo)準(zhǔn)曲線建立

為分析溶液中的 NO ₃ ^- 與 NO ₂ ^- 濃度，需建立紫外分光光度計(jì)吸光度值與溶液濃度之間的線性關(guān)系。

由于所溶解的有機(jī)物在 219 nm 和 275 nm 處均有吸收，而 NO ₃ ^- 在 275 nm 處沒有吸收。因此，通過在219 nm 處的吸光度（A219）減去 2 倍在 275 nm 處吸 光 度（A275），即 A219?2A275，校 正 NO ₃ ^- 的 吸光度。

KNO ₃ 和 NaNO ₂ 標(biāo)準(zhǔn)母液配制：分別稱量烘干的KNO ₃ 81.452 mg 和 NaNO ₂ 75 mg 于 100 mL 燒 杯中，用純水溶解后，在 500 mL 容量瓶中定容，其中NO ₃ ^- 與 NO ₂ ^? 的濃度均為 0.1 g·L ^-1 。

KNO ₃ 和 NaNO ₂ 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制：用移液槍吸取 0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 mL標(biāo)準(zhǔn)母液分別于10 mL容量瓶中，用純水定容，所得溶液濃度分別為4，6，8，10，12，14 mg·L -1 。

NO ₃ ^- 標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別取 2 mL 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，加0.1 mL純水，用石英比色皿在 219 nm 和 275 nm 波長(zhǎng)處，以純水為參比，測(cè)定吸光度（A219、A275），以標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)、吸光度 A219?2A275 為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 1所示，通過最小二乘法擬合得到 NO 3 -濃度與吸光度的函數(shù)關(guān)系y=49.257x+0.0484，R² =0.9991。

NO ₂ ^- 的 標(biāo) 準(zhǔn) 曲 線 ：分 別 取 2 mL 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 ，加0.1 mL純水，用石英比色皿在 219 nm 波長(zhǎng)處，以純水為參比，測(cè)定吸光度（A219），以標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)、吸光度 A219 為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 2 所示，通過最小二乘法擬合得到 NO 2 - 濃度與吸光度的函數(shù)關(guān)系為 y=75.286x+0.0397，R ² =0.9998。

儀器參數(shù)

UV-1500C紫外可見分光光度計(jì)

儀器特點(diǎn)

*主機(jī)中文操作系統(tǒng)，7英寸彩色觸摸屏顯示

*寬大的觸摸屏可顯示多組數(shù)據(jù)，菜單顯示，可直接顯示圖譜

*巨大的內(nèi)存空間，可存儲(chǔ)多組數(shù)據(jù)和曲線

*自動(dòng)調(diào)0、調(diào)100%功能

*波長(zhǎng)自動(dòng)調(diào)節(jié)

*濾色片自動(dòng)切換

*寬大樣品池（5mm～100mm）

*具有最多十點(diǎn)標(biāo)樣建標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量功能

*可通過直接輸入K、B因子建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)量

*可直接輸入標(biāo)樣和對(duì)應(yīng)濃度值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)量

*可斷電保存測(cè)量設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)

*配備通用并行打印接口，可打印標(biāo)題欄、測(cè)量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)和曲線

*支持外接U盤存儲(chǔ)及傳輸實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

*可通過PC軟件控制實(shí)現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測(cè)量要求

技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)

*光路結(jié)構(gòu)：C-T式 

*波長(zhǎng)范圍： 190～1100nm

*光譜帶寬： 2nm

*波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.5nm

*波長(zhǎng)重現(xiàn)性：≤0.2nm

*透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ

*透射比重復(fù)性：0.15% τ

*雜散光：≤0.04% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)

*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預(yù)熱后）

*測(cè)光方式：透過率、吸光度、濃度、能量

*波長(zhǎng)調(diào)節(jié)：自動(dòng)調(diào)節(jié)

*光度范圍： -0.3～3A

*顯示方式：7英寸彩色觸摸屏

*檢測(cè)器：進(jìn)口硅光二極管

*光源：進(jìn)口氘燈，進(jìn)口鎢燈

*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*儀器尺寸：480×350×220mm

*主機(jī)凈重： 15Kg

關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與 20 多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）