鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定——鄰菲羅咻分光光度法(仲裁法)
原理
試料蒸干后,殘?jiān)芙庥邴}酸中,用鹽酸輕胺還原溶液中的鐵,在 pH 值為 2—9 的條件下，二價(jià)鐵離子與鄰菲羅咻反應(yīng)生成橙色絡(luò)合物，對(duì)此絡(luò)合物作吸光度測(cè)定。
試劑
硫酸溶液:1+1。
鹽酸溶液:1+10。
鹽酸輕胺溶液:10 g/L。
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH≈4.5。
鄰菲啰啉鹽酸溶液（1 g/L）：稱取0.1g 鄰菲羅咻溶于少量水中,加人0.5 L 鹽酸溶液(鹽酸溶液:1+10)溶解后用水稀釋至100 mL,避光保存。
鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 mg/mL。
鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/mL）：量取10.00 mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 mg/mL。置于100 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖。此溶液使用時(shí)現(xiàn)配。
儀器
分光光度計(jì)
具有 1 cm 比色皿。
分析步驟
工作曲線的繪制
取5只50 mL容量瓶,分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 μg/mL)0 mL、2,50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL。對(duì)每只容量瓶中的溶液做下述處理加水至約 25 mL,加人2.5 mL鹽酸胺溶液和5 mL酸-乙酸鈉緩沖溶液,5 min 后加 5 mL鄰菲啰啉鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻，放置15 min~30 min，顯色。
在510nm波長(zhǎng)處,用1cm 比色皿,以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液作參比,用分光光度計(jì)測(cè)定上述溶液的吸光度。
以上述溶液中鐵的質(zhì)量(單位為微克)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線或根據(jù)所得吸光度值計(jì)算出線性回歸方程。
測(cè)定
稱取 10 g~20 g 試樣,精確到 0.01g,置于 50 mL 燒杯中,在沙浴(或可調(diào)溫電爐)上蒸發(fā)至干,冷卻,加2mL鹽酸溶液和 25 mL水加熱使鹽類溶解,入 100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管量取一定體積的試液置于 50 mL容量瓶中,使其相應(yīng)的鐵質(zhì)量在 10 g100 g 之間，加水稀釋至約 25 mL。加人2.5 mL鹽酸胺溶液和5 mL酸-乙酸鈉緩沖溶液,5 min 后加 5 mL鄰菲啰啉鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻，放置15 min~30 min，顯色。
在 510 nm 波長(zhǎng)處,用1cm比色m，以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液作參比，用分光光度計(jì)測(cè)定試液的吸光度。
結(jié)果計(jì)算
鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4式計(jì)算:
式中:
m1——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計(jì)算出的鐵的質(zhì)量的數(shù)值,單位為微克(μg);
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.005%時(shí),平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于 10%;鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.005%時(shí),平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于 20%。
參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T534-2014
本方法檢測(cè)Fe2+濃度范圍：0-2mg/L
試樣Fe2+濃度范圍≈67.57g/L
儀器參數(shù)
V-1500PC可見分光光度計(jì)
儀器特點(diǎn)
*采用單片微機(jī)控制，128*64位液晶顯示
*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)
*巨大的內(nèi)存空間，可存儲(chǔ)多組數(shù)據(jù)和曲線
*自動(dòng)調(diào)0、調(diào)100%功能
*波長(zhǎng)自動(dòng)調(diào)節(jié)
*濾色片自動(dòng)切換
*寬大樣品池（5mm～100mm）
*具有最多十點(diǎn)標(biāo)樣建標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量功能
*可通過直接輸入K、B因子建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)量
*可直接輸入標(biāo)樣和對(duì)應(yīng)濃度值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)量
*可斷電保存測(cè)量設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)
*配備通用并行打印接口，可打印標(biāo)題欄、測(cè)量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)和曲線
*配USB接口
*可通過PC軟件控制實(shí)現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測(cè)量要求
技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)
*波長(zhǎng)范圍： 320～1100nm
*光譜帶寬： 2nm
*波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.5nm
*波長(zhǎng)重現(xiàn)性：≤0.2nm
*透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ
*透射比重復(fù)性：0.15% τ
*雜散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)
*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預(yù)熱后）
*測(cè)光方式：透過率、吸光度、濃度、能量
*波長(zhǎng)調(diào)節(jié)：自動(dòng)調(diào)節(jié)
*光度范圍： -0.3～3A
*顯示方式： 128*64液晶
*檢測(cè)器：進(jìn)口硅光二極管
*光源：進(jìn)口鎢燈
*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率： 120W
*儀器尺寸：480×350×220mm
*主機(jī)凈重： 11Kg
關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡(jiǎn)介
上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與 20 多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
