飲用水無機非金屬指標-氰化物（異煙酸-巴比妥酸分光光度法）

方案依據(jù)GB/T 5750.5-2023

前言

本方法最低檢測質(zhì)量為0.1μg,若取250mL水樣蒸餾測定,則最低檢測質(zhì)量濃度為0.002 mg/L。

方法原理

水樣中的氰化物經(jīng)蒸餾后被堿性溶液吸收,與氯胺T的活性氯作用生成氯化氰,再與異煙酸-巴比妥酸試劑反應生成紫藍色化合物,于600nm波長比色定量。

試劑或材料

除非另有規(guī)定,僅使用優(yōu)級純及以上試劑。

水:符合GB/T33087——2016中儀器分析用高純水的規(guī)定。

試驗中所需雜質(zhì)標準溶液,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 602的規(guī)定制備或選用市售標準溶液。

警示:氰化鉀屬劇毒化學品!

酒石酸(H₂C₄H₄O₆):分析純。

乙酸鋅溶液(100g/L):稱取50g二水合乙酸鋅[Zn(CH₃COO)₂·2H₂O],溶于純水中,并稀釋至500 mL。

氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取2.0g氫氧化鈉溶液(NaOH),溶于純水中,并稀釋至100mL。

磷酸二氫鉀溶液:稱取13.6g磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)溶于純水中,并稀釋至100 mL。

氫氧化鈉溶液(12g/L):稱取1.2g氫氧化鈉(NaOH),溶于純水中,并稀釋至100 mL。

乙酸溶液(3+97)。

異煙酸-巴比妥酸試劑:稱取2.0g異煙酸(C₆H₅O₂N)和1.0g巴比妥酸(C₄H₄N₂O₃),加到100 mL 60 ℃～70℃的氫氧化鈉溶液(12g/L)中,攪拌至溶解,冷卻后加純水至100mL。此試劑pH約為12,呈無色或極淺黃色,于冰箱中可保存30d。

氯胺T溶液(10g/L):稱取1g三水合氯胺T(C₇H₇CINNaO₂S·3H₂O),溶于純水中,并稀釋至100 mL,現(xiàn)用現(xiàn)配。注:氧胺T的有效氯含量對本方法影響很大。氯胺T易分解失效,必要時用碘量法測定有效氧含量后冉用。

氰化鉀標準溶液[0(CN)=100μg/mL]:稱取0.25g氰化鉀(KCN),溶于純水中,并定容至1000mL。此溶液1mL約含0.1mg(CN-)。其準確濃度可在使用前用硝酸銀標準溶液[c(AgNO₃)=0.019 20mol/L]標定,計算溶液中氰化物的含量,再用氫氧化鈉溶液(lg/L)稀釋成ρ(CN^-)=1.00μg/mL的標準使用溶液?；蚴褂糜凶C標準物質(zhì)。

氰化鉀標準溶液標定方法；吸取10.00mL.氰化鉀溶液于100mL錐形瓶中,加入1mL氫氧化鈉溶液(20g/L),使pH在11以上,加入0.1mL.試銀靈指示劑(0.2g/L).用硝酸銀標準溶液[c(AgNO₃)=0.019 20 mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。消耗硝酸銀溶液的毫升數(shù)即為該10.00mL氰化鉀標準溶液中氰化物(以CN計)的質(zhì)量數(shù)(單位為mg)。

甲基橙指示劑(0.5g/L):稱取50mg甲基橙,溶于純水中,并稀釋至100mL。

酚酞溶液(1g/L)。

儀器設備

全玻璃蒸餾器:500mL；

具塞比色管：25mL和50 mL；

美析V-1300分光光度計

試驗步驟

通則

有玻璃和塑料容器進行清洗:

a)在使用前,容器需在硝酸溶液(1＋99)中浸泡至少24 h;

b)至少用水沖洗三次。

聚酰胺容器不可用酸浸泡。

校準溶液的制備

另取25mL具塞比色管9支,分別加入氰化鉀標準使用溶液[ρ(CN^-)=1.00 μg/mL]0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL和2.00mL,加氫氧化鈉溶液(12g/L)至10.0mL。使氰化物質(zhì)量分別為0μg、0.1 μg、0.2 μg、0.4 μg、0.6 μg、0.8 μg、1.0 μg、1.5 μg 和 2.0μg(以CN^-計算)。

測定

試樣的測定

吸取10.0mL餾出吸收溶液,置于25mL具塞比色管中。

向水樣及標準系列管各加1滴酚酞溶液(1g/L),用乙酸溶液(3+97)調(diào)至紅色剛好消失。（注:試驗表明,溶液pH值在5~8范圍內(nèi),加入緩沖溶液后可使顯色液pH值在5.6~6.0。在此條件下吸光度最大且穩(wěn)定。）

向各管加入3.0mL磷酸二氫鉀溶液(136g/L)和0.25mL氯胺T溶液(10 g/L),混勻。

放置1 min~2min后,向各管加人5.0ml異煙酸-巴比妥酸試劑,在25℃下使溶液顯色15 min。（注:溶液在25℃顯色15min可獲最大吸光度并能穩(wěn)定30min。）

于600nm波長,用3cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度。

繪制標準曲線,從曲線上查出樣品管中氰化物質(zhì)量。

按式計算水樣中氰化物(以CN計)的質(zhì)量濃度:

ρ(CN^-)=m×V1V×v2

式中:

ρ(CN^-)--水樣中氰化物(以CN計)的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

m——從標準曲線上查得樣品管中氰化物(以CN^-計)的質(zhì)量,單位為微克(μg);

V1——餾出液總體積,單位為毫升(mL);

V——水樣體積,單位為毫升(mL);

V——顯色所用餾出液體積,單位為毫升(mL)。

儀器參數(shù)

V-1300PC可見分光光度計

儀器特點

*采用單片微機控制，128*64位液晶顯示

*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)

*巨大的內(nèi)存空間，可存儲多組數(shù)據(jù)和曲線

*自動調(diào)0、調(diào)100%功能

*波長自動調(diào)節(jié)

*濾色片自動切換

*寬大樣品池（5mm～100mm）

*具有最多十點標樣建標準曲線測量功能

*可通過直接輸入K、B因子建立標準曲線進行定量測量

*可直接輸入標樣和對應濃度值建立標準曲線進行定量測量

*可斷電保存測量設置的標準曲線參數(shù)

*配備通用并行打印接口，可打印標題欄、測量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標準樣品點和曲線

*配USB接口

*可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求

技術指標及基本參數(shù)

*波長范圍： 320～1100nm

*光譜帶寬： 4nm

*波長準確度：±0.5nm

*波長重現(xiàn)性：≤0.2nm

*透射比準確度: ±0.3% τ

*透射比重復性：0.15% τ

*雜散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預熱后）

*測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量

*波長調(diào)節(jié)：自動調(diào)節(jié)

*光度范圍： -0.3～3A

*顯示方式： 128*64液晶

*檢測器：進口硅光二極管

*光源：進口鎢燈

*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*儀器尺寸：480×350×220mm

*主機凈重： 11Kg

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設有 12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與 20 多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。

及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）