飲用水無機非金屬指標——氨(以 N 計)——酚鹽分光光度法

氨(以 N 計)——酚鹽分光光度法

最低檢測質量濃度

本方法最低檢測質量為 0.25 μg (以 N 計),若 10 mL 水樣測定，則最低檢測質量濃度為0.025mg/L。

單純的懸浮物可通過 0.45 μg 濾膜過濾,干擾物較多的水樣需經(jīng)蒸留后再進行測定。

原理

氨在堿性溶液中與次氯酸鹽生成一氯胺,在亞硝基鐵氰化鈉催化下與酚生成吲哚酚藍染料，比色定量。一氯胺和吲哚酚藍的形成均與溶液 pH 值有關。次氯酸與氨在pH 7.5以上主要生成二氯胺,當pH 降低到5~7 和 4.5 以下,則分別生成二氯胺和三氯胺,在pH 10.5~pH 11.5 之間,生成的一氯胺和吲哚酚藍都較為穩(wěn)定，且呈色最深。用直接法比色測定時,需加入檸檬酸防止水中鈣、鎂離子生成沉淀。

試劑

本方法所用試劑均需用不含氨的純水配制。

1.     酚-乙醇溶液:稱取 62.5 g 精制過的苯酚(無色),溶于 45 mL95%乙醇中，保存于冰箱中，如發(fā)現(xiàn)空白值增高，應重配。

2.     亞硝基鐵氰化鈉溶液(10 g/L):稱取1g二水合亞硝基鐵氰化鈉溶于少量純水中,釋至 100 L,儲于冰箱中。如發(fā)現(xiàn)空白值增高，應重配。

3.     氫氧化鈉溶液(240 g/L);稱取 120 g氫氧化,溶于550 mL純水中煮沸并蒸發(fā)至450 mL，冷卻后加純水稀釋到 500 mL。

4.     檸檬酸鈉溶液（400 g/L);稱取 200 g二水合檬酸鈉溶于600 mL純水中，煮沸蒸發(fā)至450 mL,冷卻后加純水稀釋至 500 mL。

5.     酚鹽-檸檬酸鹽溶液:將3.0 mL亞硝基鐵氰化鈉溶液(10 g/L)5.0 mL乙醇溶液6.5 ml氫氧化鈉溶液(240 g/L)及50 mL檸檬酸鈉溶液(400 g/L)合均。在冰箱中保存可使用2d~3d。

6.     含氯緩沖溶液:稱取12 g 無水碳酸鈉及0.8 g 碳酸氫溶于 100 ml純水中。加人 34 mL次氯酸鈉溶液(30 g/L)(又稱為安替福明),并加純水至 200 mL,放置1h后即可使用。該試劑1mL用純水稀釋到 50 mL,加1g碘化及3 滴硫酸(ρ₂₀=1.84 g/mL),以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.025 00 mol/L]滴定生成的碘,應消耗5.6 mL左右如低于 4.5 mL應補加次氯酸鈉溶液。

7.     酚鹽-檸檬酸鹽溶液和含氯緩沖溶液兩種試劑混合后 pH 值的校正：1.0 L 鹽-檬酸鹽溶液和 0.4 mL含緩沖溶液于 10 mL 純水中,其 pH 應在114~11.8,否則應在鹽檸檬酸鹽溶液中再加入適量氫氧化鈉溶液(240 g/L)。

8.     氨(以N計)標準儲備溶液: [ρ(NH₃-N)=1.00 mg/mL];將氯化(NH₄CI)置于烘箱內(nèi),在105 ℃烘烤1 h,冷卻后稱取 3.819 0 g，溶于純水中于容量瓶內(nèi)定容至1000 m,或使用有證標準物質溶液。

9.     氨(以N計)標準使用溶液[ρ(NH₃-N)=10.00 μg/mL]:吸取 10.00mL氨(以N計)標準儲備溶液,用純水定容到1000mL,現(xiàn)用現(xiàn)配。

儀器設備

分光光度計V-1300。

具塞比色管:10mL。

樣品

水樣的采集和保存:于每升水樣中加入0.8mL硫酸(o2=1.84g/mL),并于0C~4C冷藏保存。如有可能.最好在采樣時立即過濾，并加入試劑顯色,使測定結果更為準確。

注:對于直接測定的水樣,加硫酸固定時注意酸的用量。一般水樣,每升加 0.m. 硫酸已足夠,堿度大的水樣可適當增加。注意勿使過量,以免使加顯色劑后pH不能控制在10.5~11.5。

實驗步驟

試劑空白值:取10 mL 純水,置于10 mL具塞比色管中,加入0.4 mL含氯緩沖溶液，混,靜置半小時,將存在于水中的微量氨氧化分解，然后加人 1.0 mL 酚鹽-檬酸鹽溶液,靜置90 min,測定吸光度，即為不包括稀釋水在內(nèi)的試劑空白值。

取10.0 mL澄清水樣或水樣蒸留液,于10 mL具塞比色管中。

用蒸餾法預處理水樣時用50 mL硫酸[c(HSO)=002 ml/L]為吸收液。

標準系列的制備:分別吸取氨(以N計)標準使用溶液0mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和4.00 mL于8支10mL具塞比管中,純水至10mL刻度。

向水樣及標準管中各加入1.0mL酚鹽檬酸鹽溶液,立即加入0.4mL 含氯緩沖溶液,充分混勻,靜置90min 后,于630nm波長下,用1cm比色,以純水作參比,測定吸光度。

繪制標準曲線，從標準曲線上查出樣品管中氨(以N計)的質量。

試驗數(shù)據(jù)處理

按式計算水樣中氨(以 N 計)的質量度:

式中:

ρ(NH₃-N)——水樣中氨(以 N 計)的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

m——從標準曲線上查得的樣品管中氨(以 N 計)的質量,單位為微克(μg);

V——水樣體積,單位為毫升(mL)。

儀器參數(shù)

V-1300PC可見分光光度計

儀器特點

*采用單片微機控制，128*64位液晶顯示

*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)

*巨大的內(nèi)存空間，可存儲多組數(shù)據(jù)和曲線

*自動調0、調100%功能

*波長自動調節(jié)

*濾色片自動切換

*寬大樣品池（5mm～100mm）

*具有最多十點標樣建標準曲線測量功能

*可通過直接輸入K、B因子建立標準曲線進行定量測量

*可直接輸入標樣和對應濃度值建立標準曲線進行定量測量

*可斷電保存測量設置的標準曲線參數(shù)

*配備通用并行打印接口，可打印標題欄、測量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標準樣品點和曲線

*配USB接口

*可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求

技術指標及基本參數(shù)

*波長范圍： 320～1100nm

*光譜帶寬： 4nm

*波長準確度：±0.5nm

*波長重現(xiàn)性：≤0.2nm

*透射比準確度: ±0.3% τ

*透射比重復性：0.15% τ

*雜散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預熱后）

*測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量

*波長調節(jié)：自動調節(jié)

*光度范圍： -0.3～3A

*顯示方式： 128*64液晶

*檢測器：進口硅光二極管

*光源：進口鎢燈

*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*儀器尺寸：480×350×220mm

*主機凈重： 11Kg

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設有 12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與 20 多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。

及國內(nèi)多項資質審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）