鍋爐用水和冷卻水分析方法——亞硫酸鹽的測定

本方法測定范圍為小于3mg/L。

原理

水樣中亞硫酸根離子與四氯汞鉀反應(yīng)生成極為穩(wěn)定的配合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰紫色化合物。然后進行分光光度法測定。

試劑

1.     0.04mol/L四氯汞鉀溶液：稱取1.086g氧化汞(HgCl2)、0.066gEDTA和6g氯化鉀溶于級試劑水中，并稀釋到1L。此溶液一般可穩(wěn)定6個月。如產(chǎn)生沉淀,不宜再用。

2.     0.6%(m/V)氨基磺酸鐵溶液。

3.     0.2%甲醛溶液,吸取0.5mL甲醛溶液(36%~38%)。用水稀釋到100mL。

4.     0.1mol/L碘溶液：稱取12.70g碘，迅速移入盛有25g碘化鉀及50mLⅡ級試劑水的燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)入1L棕色容量瓶中，然后用試劑水稀釋到刻度

5.     1%淀粉溶液:取1g可溶性淀粉于約10mLⅡ級試劑水中，攪勻，一面攪拌，一面加入90mL沸水，煮沸1min。使用時配制。

6.     0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液:

稱取24.89g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于1L新煮沸而冷卻的Ⅱ級試劑水中,加入0.1g碳酸鈉搖。移至棕色試劑瓶中,靜止數(shù)日后標定。

稱取在200℃下烘干2h,冷卻的重鉻酸鉀0.1~0.15g(稱準至0.1mg)三份,分別置于400~500mL碘量瓶中，用20~30mLⅡ級試劑水溶解。

加入10ml碘化鉀溶液，10L硫酸(1十4)溶液，蓋上玻璃塞置暗處靜止5min。

用試劑水淋洗玻璃塞及碘量瓶內(nèi)壁，并稀釋至200mL左右立即用硫代硫酸鈉滴定游離出的碘，至溶液為淡黃綠色。加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液星現(xiàn)清晰的淡綠色為止，記錄所用硫代硫酸鈉的總量。

硫代硫酸鈉標準溶液濃度按下式計算

7.      亞硫酸鹽標準溶液的配制及標定。

稱取0.2g無水亞硫酸鈉溶于200mL 0.04mol/L四氯汞鉀溶液中，隔夜、過濾。此溶液1mL約含1mgNa2SO3使用時吸取該溶液稀釋成約10mg/L工作液。

吸取10.00mL亞硫酸鈉工作液，溶于碘量瓶中，加Ⅱ級試劑水90mL。加入0.1mol/L碘溶液10mL,冰乙酸5mL,搖勻。

用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定邊滴邊振蕩，使紅色碘化汞完全溶解至溶液呈淡黃色，加1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛剛褪去， 記錄所消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積b(mL)。

按測定步驟，同時做空白實驗，記錄消耗的體積為a（mL）。

亞硫酸鹽標準溶液濃度G按下式計算

8.      亞硫酸鹽工作溶液(1mL含5μgSO32-)：準確地吸取備溶液稀  釋成1mL含5μgSO32-的工作溶液。

9.     0.2%鹽酸副玫瑰苯胺(以下簡稱品紅)貯備液。

將正丁醇和1mol/L鹽酸溶液各500mL放在2L分液漏斗中，搖勻，使其達到相互平衡分別得到平衡后的鹽酸溶液和正丁醇溶液，用于以下的萃取操作。

稱取0.100g品紅于小燒杯中1mol/L鹽酸溶液50mL攪拌，待其完全溶解后，轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗中。

加入100mL正丁醇溶液,搖振數(shù)分鐘，靜止5min并分層后將下層含有品紅的鹽酸溶液轉(zhuǎn)入另一分液漏斗中。

加人100mL正丁醉溶液再萃取，按此操作,每次用500mL正丁醇溶液重復(fù)萃取5次，棄去溶有不純物質(zhì)的有機相。

最后將水相濾入50 mL容量瓶中用1mol/L酸溶液稀釋到刻度，儲備液應(yīng)是淡棕黃色的。

10.  0016%品紅溶液：吸取0.2%品紅貯備液20mL溶于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL,用Ⅱ級試劑水稀釋到刻度，放置24h后使用，此溶液可穩(wěn)定9個月。

11.  1mol/L鹽酸溶液。

12.  3mol/L磷酸溶液。

13.   乙酸—乙酸鈉緩沖液稱取13.61g乙酸(NaAc·3H20)于小燒杯中加水溶解轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，加冰乙酸5.7mL用水稀釋至刻度，此溶液pH值為4.69。

儀器

取樣器

分光光度計V-1300

步驟

按盡減少和空氣接的原則，在取天然水時用具塞的或塑料瓶在水面下50 cm深處取滿水樣，立即以塞塞緊。如取循環(huán)水或鍋爐水，則用專用的取樣器,當溢流約10倍體積之水樣后關(guān)閉進出水樣口 的活塞或壓緊夾。

在盡可能短的時間內(nèi)使水樣與0.04 mol/L的四氯汞鉀溶液精確按1:1比例混合。如要保存水樣，可使之密閉保存于冰箱中，此溶液濃度至少可穩(wěn)定三天

工作曲線的繪制。

按表1分別把亞硫酸鹽工作溶液(1 mL含5μgSO32-)注入一組25 mL比色管中用試劑水稀釋到10mL刻度

在分別加入0.6%氨基磺酸銨溶液1mL、0.2%甲醛溶液1mL混勻，再加入0.016%品紅溶液2ml,混勻。

在25℃恒溫水浴中顯色20min,用1cm比色在波長575nm以空白為參比測定吸光度繪

制工作曲線。注:繪制工作曲線的溫度與測定水樣時溫度差不能大于3℃。

根據(jù)水樣中SO32-的含量多少，可取一定體積水樣于25 mL比色管中，用試劑水稀釋到10mL刻度。在分別加入0.6%氨基磺酸銨溶液1mL、0.2%甲醛溶液1mL混勻，再加入0.016%品紅溶液2ml,混勻，在25℃恒溫水浴中顯色20min,用1cm比色在波長575nm以空白為參比測定吸光度。

結(jié)果分析計算

水樣中亞硫酸鹽(SO32-)的含量X(mg/L)按式計算:

儀器參數(shù)

V-1300PC可見分光光度計

儀器特點

*采用單片微機控制，128*64位液晶顯示

*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)

*巨大的內(nèi)存空間，可存儲多組數(shù)據(jù)和曲線

*自動調(diào)0、調(diào)100%功能

*波長自動調(diào)節(jié)

*濾色片自動切換

*寬大樣品池（5mm～100mm）

*具有最多十點標樣建標準曲線測量功能

*可通過直接輸入K、B因子建立標準曲線進行定量測量

*可直接輸入標樣和對應(yīng)濃度值建立標準曲線進行定量測量

*可斷電保存測量設(shè)置的標準曲線參數(shù)

*配備通用并行打印接口，可打印標題欄、測量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標準樣品點和曲線

*配USB接口

*可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求

技術(shù)指標及基本參數(shù)

*波長范圍： 320～1100nm

*光譜帶寬： 4nm

*波長準確度：±0.5nm

*波長重現(xiàn)性：≤0.2nm

*透射比準確度: ±0.3% τ

*透射比重復(fù)性：0.15% τ

*雜散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預(yù)熱后）

*測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量

*波長調(diào)節(jié)：自動調(diào)節(jié)

*光度范圍： -0.3～3A

*顯示方式： 128*64液晶

*檢測器：進口硅光二極管

*光源：進口鎢燈

*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*儀器尺寸：480×350×220mm

*主機凈重： 11Kg

關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與 20 多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）