飲用水無機(jī)非金屬指標(biāo)—氨-納氏試劑分光光度法

氨(以N計)-納氏試劑分光光度法

最低檢測質(zhì)量濃度

本方法最低檢測質(zhì)量為1.0μg氨(以N計),若取50mL水樣測定,則最低檢測質(zhì)量濃度為0.02 mg/L。

水中常見的鈣、鎂、鐵等離子能在測定過程中生成沉淀,可加入酒石酸鉀鈉掩蔽。水樣中余氯與氨結(jié)合成氯胺,可用硫代硫酸鈉脫氯。水中懸浮物可用硫酸鋅和氫氧化鈉混凝沉淀除去。

硫化物、銅、醛等亦可引起溶液渾濁。脂肪胺、芳香胺、亞鐵等可與碘化汞鉀產(chǎn)生顏色。水中帶有顏色的物質(zhì),亦能發(fā)生干擾。遇此情況,可用蒸餾法除去。

原理

水中氨與納氏試劑(K₂Hgl₄)在堿性條件下生成黃至棕色的化合物(NH₂Hg₂OI),其色度與氨含量成正比。

試劑（警示:碘化汞劇毒!）

本方法所有試劑均需用不含氨的純水配制。無氨水可用一般純水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂或者加硫酸和高錳酸鉀后重蒸餾制得。

硫代硫酸鈉溶液(3.5g/L):稱取0.35g五水合硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O)溶于純水中,并稀釋至100mL。此溶液0.4mL能除去200mL水樣中含1mg/L的余氯。使用時可按水樣中余氯的質(zhì)量濃度計算加入量。

四硼酸鈉溶液(9.5g/L):稱取9.5g十水合四硼酸鈉(Na₂B₄O₇·10H₂O)用純水溶解,并稀釋為1 000mL。

氫氧化鈉溶液(4g/L)。

硼酸鹽緩沖溶液:量取88mL氫氧化鈉溶液(4g/L),用四硼酸鈉溶液(9.5g/L)稀釋為1 000mL。

硼酸溶液(20g/L)。

硫酸鋅溶液(100g/L):稱取10g七水合硫酸鋅(ZnSO₄·7H?O),溶于少量純水中,并稀釋至100mL。

氫氧化鈉溶液(240g/L)。

酒石酸鉀鈉溶液(500g/L):稱取50g四水合酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₄O₆·4H₂O),溶于100ml.純水中,加熱煮沸至不含氨為止,冷卻后再用純水補(bǔ)充至100 mL。

氫氧化鈉溶液(320g/L)。

納氏試劑:稱取100g碘化汞(HgI₂)及70g碘化鉀(KI),溶于少量純水中,將此溶液緩緩傾入已冷卻的500mL氫氧化鈉溶液(320g/L)中,并不停攪拌,然后再以純水稀釋至1000mL。儲于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光保存。

注:納氏試劑同奈斯勒試劑。配制試劑時注意勿使碘化鉀過剩。過量的碘離子將影響有色絡(luò)合物的生成,使結(jié)果偏低。儲存已久的納氏試劑,使用前先用已知量的氨(以N計)標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色,并核對吸光度;加入試劑后2h內(nèi)不出現(xiàn)渾濁,否則重新配制。

氨(以N計)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液[ρ(NH₃-N)=1.00 mg/mL]:將氯化銨(NH₄Cl)置于烘箱內(nèi),在105 ℃烘烤1h,冷卻后稱取3.8190g,溶于純水中于容量瓶內(nèi)定容至1000mL,或使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。

氨(以N計)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(NH₃-N)=10,00μg/mL]:吸取10.00mL氨(以N計)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用純水定容到1000mL,現(xiàn)用現(xiàn)配。

儀器設(shè)備

分光光度計(V-1300PC)

全玻璃蒸餾器:500mL。

具塞比色管:50mL。

水樣的保存

水樣中氨不穩(wěn)定,采樣時每升水樣加0.8mL硫酸(ρ₂₀=1.84 mg/L),0 ℃~4℃冷藏保存,盡快分析。

水樣的預(yù)處理

無色澄清的水樣可直接測定。色度、渾濁度較高和干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。

蒸餾:取200mL純水于全玻璃蒸餾器中,加入5mL硼酸鹽緩沖溶液及數(shù)粒玻璃珠,加熱蒸餾,直至餾出液用納氏試劑檢不出氨為止。稍冷后傾出并棄去蒸餾瓶中殘液,量取200mL水樣(或取適量,加純水稀釋至200mL)于蒸餾瓶中,根據(jù)水中余氯含量,計算并加入適量硫代硫酸鈉溶液(3.5g/L)脫氯。用氫氧化鈉溶液(4g/L)調(diào)節(jié)水樣至呈中性。

實(shí)驗步驟

加入5mL硼酸鹽緩沖溶液,加熱蒸餾。用200mL容量瓶為接收瓶,內(nèi)裝20mL硼酸溶液(20g/L)作為吸收液。蒸餾器的冷凝管末端要插入吸收液中。待蒸出150mL左右,使冷凝管末端離開液面,繼續(xù)蒸餾以清洗冷凝管。最后用純水稀釋至刻度,搖勻,供比色用。

混凝沉淀:取200mL水樣,加入2mL硫酸鋅溶液(100g/L),混勻。加入0.8mL~1mL氫氧化鈉溶液(240g/L),使pH值為10.5,靜置數(shù)分鐘,傾出上清液供比色用。經(jīng)硫酸鋅和氫氧化鈉沉淀的水樣,靜置后一般均能澄清,必要時可離心。如必需過濾時,應(yīng)注意濾紙中的銨鹽對水樣的污染,預(yù)先將濾紙用無氨純水反復(fù)淋洗,至用納氏試劑檢查不出氨后再使用。

取50.0mL澄清水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣[如氨(以N計)含量大于0.1mg,則取適量水樣加純

水至50mL]于50mL比色管中。

另取50mL比色管8支,分別加入氨(以N計)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL及1.20mL,對高質(zhì)量濃度氨(以N計)的標(biāo)準(zhǔn)系列,則分別加入氨(以N計)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL及10.00mL,用純水稀釋至50mL。

向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液管內(nèi)分別加入1mL酒石酸鉀鈉溶液(240g/L)(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣,水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑),混勻,加1.0mL納氏試劑混勻后放置10min,于420nm波長下,用1cm比色皿,以純水作參比,測定吸光度;如氨(以N計)含量低于30μg,改用3cm比色皿,低于10μg可用目視比色。注:經(jīng)蒸餾處理的水樣,只向各標(biāo)準(zhǔn)管中各加5mL硼酸溶液(20g/L),然后向水樣及標(biāo)準(zhǔn)管各加2mL納氏試劑。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,從曲線上查出樣品管中氨(以N計)含量,或目視比色記錄水樣中相當(dāng)于氨(以N計)標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量。

試驗數(shù)據(jù)處理

按式計算水樣中氨(以N計)的質(zhì)量濃度:

ρ(NH₃-N)=mV

ρ(NH₃-N)-水樣中氨(以N計)的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

m--從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中氨(以N計)的質(zhì)量,單位為微克(μg);

V--水樣體積,單位為毫升(mL)。

儀器參數(shù)

V-1300PC可見分光光度計

儀器特點(diǎn)

*采用單片微機(jī)控制，128*64位液晶顯示

*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)

*巨大的內(nèi)存空間，可存儲多組數(shù)據(jù)和曲線

*自動調(diào)0、調(diào)100%功能

*波長自動調(diào)節(jié)

*濾色片自動切換

*寬大樣品池（5mm～100mm）

*具有最多十點(diǎn)標(biāo)樣建標(biāo)準(zhǔn)曲線測量功能

*可通過直接輸入K、B因子建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測量

*可直接輸入標(biāo)樣和對應(yīng)濃度值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測量

*可斷電保存測量設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)

*配備通用并行打印接口，可打印標(biāo)題欄、測量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)和曲線

*配USB接口

*可通過PC軟件控制實(shí)現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求

技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)

*波長范圍： 320～1100nm

*光譜帶寬： 4nm

*波長準(zhǔn)確度：±0.5nm

*波長重現(xiàn)性：≤0.2nm

*透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ

*透射比重復(fù)性：0.15% τ

*雜散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預(yù)熱后）

*測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量

*波長調(diào)節(jié)：自動調(diào)節(jié)

*光度范圍： -0.3～3A

*顯示方式： 128*64液晶

*檢測器：進(jìn)口硅光二極管

*光源：進(jìn)口鎢燈

*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*儀器尺寸：480×350×220mm

*主機(jī)凈重： 11Kg

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與 20 多個國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）