生活飲用水中碘含量測定方案（ICP-MS）

生活飲用水中碘含量測定方案（ICP-MS）

原理

樣品溶液經(jīng)過霧化由載氣(氨氣)送入ICP炬焰中，經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程，大部分轉(zhuǎn)化為帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)其質(zhì)荷比進行分離。對于- -定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜積分面積與進入質(zhì)譜儀中的離子數(shù)成正比，即樣品中碘的濃度與質(zhì)譜的積分面積成正比。因此可通過測量質(zhì)譜的峰面積來測定樣品中碘的濃度。本方案的蕞低檢測質(zhì)量濃度為0.2 ug/L.

儀器及試劑

美析ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

超純水制備儀。

純水:電阻率大于18.0 MQ·cm.

四甲基氫氧化銨[TMAH, (CH)4NOH] (25% w/w) :電子級。

四甲基氫氧化銨 (0. 25%) :取1 mL 四甲基氫氧化銨溶液，用純水定容至100 mL。

碘酸鉀 (KI0₂) :基準試劑或標準物質(zhì)，純度99. 96%。

碘標準儲備溶液[ρ(I)=1000. 0 mg/L]:將碘酸鉀標準物質(zhì)在105℃下干燥2 h,冷卻后準確稱取0.1686g于100mL容量瓶中，用純水溶解定容至100 mL。

碘標準中間溶液[ρ(I)=10.0 mg/L]:準確移取 1 mL 碘標準儲備溶液于100 mL 容量瓶中, 用四甲基氫氧化銨溶液定容至刻度。

碘標準使用溶液[ρ (I)=1.0 mg/L]:準確移取10 mL碘標準中間溶液于100mL容量瓶中，用四甲基氫氧化銨溶液定容至刻度。

質(zhì)譜調(diào)諧液:混合溶液鋰(Li)、釔(Y)、鈰(Ce)、鉈(TI)、鈷(Co)的濃度均為10 mg/L.

內(nèi)標溶液:推薦使用銠、碲、錸等相關元素為內(nèi)標。若采用碲元素為內(nèi)標，使用前用四甲基氫氧化銨溶液稀釋為3.0 mg/L;若采用銠、錸元素為內(nèi)標，使用前用純水稀釋為1.0 mg/L.

分析步驟

按《生活飲用水標準檢驗方法水樣的采集與保存》GB/T 5750. 2-2006采集水樣，取10 mL水樣直接測定。

標準系列的制備

準確移取一定的碘標準使用溶液，用四甲基氫氧化銨溶液配制成0ug/L、0.5 ug/L、1.0 ug/L、 10.0 ug/L. 50.0 ug/L、100.0 ug/L、 200.0 ug/L. 300. 0Ug/L的標準系列。

儀器主要參考條件

射頻(RF)功率:1320 W:載氣流速:1. 10 L/min: 采樣深度:7 mm; 霧化室溫度:2℃;采樣錐、截取錐類型:鎳錐:霧化器:Barbinton或同心霧化器。 碘: ¹²⁷I; 內(nèi)標:碲(¹²⁸Te). 錸(¹⁸⁵Re或¹⁸⁷Re) 和銠(¹⁰³Rh)。

測定

開機，當儀器真空度達到要求時，用調(diào)諧液(3. 8)調(diào)整儀器各項指標，使儀器靈敏度、氧化物、 雙電荷、分辨率等各項指標達到測定要求后，編輯測定方法及選擇測定元素，引入在線內(nèi)標溶液，觀測內(nèi)標靈敏度、調(diào)P/A指標，符合要求后，將試劑空白、標準系列、樣品溶液分別引入儀器測定。

計算

根據(jù)測定結(jié)果繪制標準曲線,

計算回歸方程Y=aX+b.

根據(jù)回歸方程計算出樣品中碘含量的濃度(μg/L)。

儀器參數(shù)

美析ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的儀器參數(shù)

產(chǎn)品介紹

1.產(chǎn)品介紹

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡稱ICP-MS），是20世紀80年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術(shù)。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限、極寬的動態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢，上海美析儀器是國內(nèi)較早開發(fā)ICP-MS的廠家，擁有國內(nèi)資深的ICP-MS研發(fā)團隊，努力打造國內(nèi)優(yōu)質(zhì)的ICP-MS產(chǎn)品。
2.性能特點
◇ 集成氣路模塊，減少氣路接頭，輕量化、模塊化，保障儀器便于移動工作
◇自主研發(fā)的固態(tài)電源可以保證儀器在多種模式（如常規(guī)模式、冷等離子體模式）下運行，并且在同一方法中允許運行多種模式，節(jié)約大量分析時間及方便研究。
◇ 采用主流化市場設計，為用戶特別是第三方檢測用戶大大節(jié)省了儀器占用空間，也為未來實現(xiàn)車載應用，增加了可能性。
◇中英文快速切換軟件界面，“一鍵式”參數(shù)設置直觀快捷，提高了用戶的工作效率，也提供自動控制儀器及其附件的能力，完美適應Windows 專業(yè)操作系統(tǒng)
◇美析儀器遍布全國的服務網(wǎng)絡，我們10分鐘響應、48小時內(nèi)上門服務、客服中心隨時跟蹤服務、保證服務質(zhì)量
3.應用領域
高校、質(zhì)檢中心、環(huán)境監(jiān)測站、企業(yè)、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、地質(zhì)地礦、 環(huán)境保護、地質(zhì)冶金、電子電器、食品安全、化工制藥等。

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的需求，近期將陸續(xù)推出一批分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）