肥料鎘鉛、鉻含量的應用方案（ICP-AES）
肥料鎘鉛、鉻含量的應用方案（ICP-AES）
方案依據(jù)NY/T 1978-2010
原理
試樣經(jīng)王水消化后,試樣溶液中的鎘、鉛、鉻在ICP光源中原子化并激發(fā)至高能態(tài),處于高能態(tài)的原子躍遷至基態(tài)時產(chǎn)生具有特征波長的電磁輻射,輻射強度與鎘、鉛、鉻原子濃度成正比。
儀器及試劑和材料
美析ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。高純氬氣。電熱板:溫度在室溫至250℃內(nèi)可調(diào)。
本標準中所用試劑,水和溶液的配制,在未注明規(guī)格和配制方法時,均應符合HG/T 2843的規(guī)定。鹽酸,優(yōu)級純。
硝酸,優(yōu)級純。
王水:將鹽酸(B.2.1)與硝酸(B.2.2)按體積比3∶1混合,放置20 min后使用。
鹽酸溶液:ρ(HCI)=50%。
鎘標準儲備液:ρ(Cd)=1 mg/ mL。
鎘標準溶液:ρ(Cd)=100 ug/mL。吸取鎘標準儲備液(B.2.5)10.00 mL于 100 mL容量瓶中，加人鹽酸溶液5 mL,用水定容,混勻。
鎘標準溶液:ρ(Cd)=20 ug/mL。吸取鎘標準溶液20.00 mL于100 mL容量瓶中,加入鹽酸溶液5 mL,用水定容,混勻。
鉛標準儲備液:p(Pb)=1 mg/ mL。
鉛標準溶液:ρ(Pb)=50 ug/ mL。吸取鉛標準儲備液5.00 mL于 100 mL容量瓶中,加入鹽酸溶液5 mL,用水定容,混勻。
鉻標準儲備液:ρ(Cr)=1 mg/ mL。
鉻標準溶液:ρ(Cr)=100 ug/mL。吸取鉻標準儲備液10.00 mL于 100 mL容量瓶中,加人鹽酸溶液5 mL,用水定容,混勻。
鉻標準溶液:ρ(Cr)=20 ug/mL。吸取鎘標準溶液20.00 mL于 100 mL容量瓶中,加入鹽酸溶液5 mL,用水定容,混勻。
分析步驟
試樣的制備
固體樣品經(jīng)多次縮分后,取出約100 g,將其迅速研磨至全部通過0.50 mm孔徑篩(如樣品潮濕,可通過1.00 mm篩子),混合均勻,置于潔凈、干燥的容器中;液體樣品經(jīng)多次搖動后,迅速取出約100 mL,置于潔凈、干燥的容器中。
試樣溶液的制備
稱取試樣1g~5g(精確到0.001g),置于100 mL燒杯中,加人20 mL王水,蓋上表面皿。在150℃~200℃電熱板上微沸30 min,燒杯內(nèi)容物近干時,取下,用少量水沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁。冷卻后加2 mL鹽酸溶液,加熱溶解,取下冷卻,過濾,濾液直接收集于50 mL容量瓶中,濾干后用少量水沖洗3次以上,合并于濾液中,定容,混勻。
混合工作曲線的繪制
分別吸取鎘標準溶液、鉛標準溶液和鉻標準溶液0 mL、1.00 mL、2.00mL、4. 00 mL、8.00 mL、10. 00 mL于六個100 mL容量瓶中,加入5 mL鹽酸溶液,用水定容,混勻。此標準系列溶液鎘的質(zhì)量濃度分別為0 ug/ mL、0.20 ug/mL、0.40 ug/mL、0.80 ug/mL、1. 60 ug/mL、2.00 ug/ mL,鉛的質(zhì)量濃度分別為0 ug/mL、0.50 ug/mL、1.00 pug/mL、2.00.ug/ mL、4.00 ug/mL、5. 00 ug/mL,鉻的質(zhì)量濃度分別為0 ug/mL、0.20 ug/m、0.40 ug/mL、0. 80 ug/mL、1.60 ug/mL、2.00 ug/ mL。
測定前,根據(jù)待測元素性質(zhì)和儀器性能,進行氬氣流量、觀測高度﹑射頻發(fā)生器功率,積分時間等測量條件優(yōu)化。然后,用等離子體發(fā)射光譜儀在各元素特征波長處(鎘:214.439 n鉛:220.353 nm,鉻：267.716 nm)測定各標準溶液的輻射強度。以各標準溶液的質(zhì)量濃度(ug/ mL)為橫坐標,相應的輻射強度為縱坐標,繪制工作曲線。
測定試樣溶液直接(或適當稀釋后)在與測定標準系列溶液相同的條件下測得待測元素的輻射強度,在工作曲線上查出相應的質(zhì)量濃度(ug/ mL)。
空白試驗
除不加試樣外,其他步驟同試樣溶液的測定。
分析結(jié)果的表述
待測元素含量w以質(zhì)量分數(shù)(mg/kg)表示,按式計算:
ρ—由工作曲線查出的試樣溶液中待測元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(pg/ mL);
ρ0—由工作曲線查出的空白溶液中待測元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(ug/ mL);
D—測定時試樣溶液的稀釋倍數(shù);
50——試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);
m——試料的質(zhì)量,單位為克(g)。
儀器參數(shù)
ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（標準機）
產(chǎn)品簡介
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關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
