煤炭中鈾、釷準(zhǔn)確測(cè)量的應(yīng)用方案(ICP-MS）

煤炭中鈾、釷準(zhǔn)確測(cè)量的應(yīng)用方案(ICP-MS）

引言煤炭是我國能源消耗的主要對(duì)象，煤作為工業(yè)生產(chǎn)的主要燃料之一﹐除了含有鋁﹑鐵、鈣等主量元素外,還含有多種微量元素甚至有害元素，其中，鈾、釷是具有放射性的元素。在煤炭的儲(chǔ)存、利用和排放過程中極有可能進(jìn)入大氣、水體和土壤,給環(huán)境和生態(tài)造成嚴(yán)重污染，同時(shí)，也威脅著人類的健康。又因?yàn)槊褐锈櫋?/span>釷的含量是煤質(zhì)樣品重要的指標(biāo)，在煤田地質(zhì)勘探的樣品中需要大批量檢測(cè)。所以，準(zhǔn)確快速的測(cè)定煤中鈾、釷含量對(duì)評(píng)價(jià)煤質(zhì)和保護(hù)環(huán)境以及人體健康都是必不可少的。

因?yàn)槊褐锈櫋?/span>釷含量的現(xiàn)行分析方法均為分光光度法方法，所需試劑較多，測(cè)定步驟繁雜，要經(jīng)過萃取、脫附，勞動(dòng)強(qiáng)度大，效率低，不同檢測(cè)人員、試驗(yàn)環(huán)境和試劑都會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生較大影響。所以，推行儀器的分析方法勢(shì)在必行，而ICP-MS可測(cè)定元素周期表中包含鈾針在內(nèi)的大部分元素，極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快，并且在巖石、土壤、合金材料、化工原料、水樣、食品、半導(dǎo)體、醫(yī)藥等領(lǐng)域有著成熟的應(yīng)用，故本標(biāo)準(zhǔn)擬采用經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸消解后，ICP-MS 法測(cè)定煤中鈾、釷的技術(shù)方案。該方案在今后的煤中鈾牡元素的檢測(cè)工作中能大大提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度和檢測(cè)效率，同時(shí)能將先進(jìn)的檢測(cè)儀器（ICP-MS)引入到煤質(zhì)微量元素的檢測(cè)工作中，這將會(huì)極大的帶動(dòng)煤中微量元素檢測(cè)方法和手段的更新?lián)Q代，促進(jìn)煤中微量元素檢測(cè)的進(jìn)一步發(fā)展。

方法研究的目標(biāo)

本標(biāo)準(zhǔn)方法擬達(dá)到的特性指標(biāo)有方法檢出限、測(cè)定下線、精密度和準(zhǔn)確度。其中:鈾元素的檢出限為: 0.011 ug/g，測(cè)定下限: 0.04 ug/g，精密度（6次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）10%以下，準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收率）85%-110%，準(zhǔn)確度（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）在參考范圍內(nèi);

釷元素的檢出限為:0.012 ug/g，測(cè)定下限:0.04 ug/g，精密度(6次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)5%以下，準(zhǔn)確度(加標(biāo)回收率）85%-110%，準(zhǔn)確度（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）在參考范圍內(nèi)。

方法原理

煤樣經(jīng)過灰化后，用硝酸、鹽酸、氫氟酸分解，加高氯酸后趕酸，并用稀硝酸定容、搖勻，將待測(cè)溶液引入等離子體，在等離子炬中，氣溶膠被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，根據(jù)鈾、針元素的質(zhì)荷比用四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行分離并檢測(cè)，在一定濃度范圍內(nèi)采用外標(biāo)法定量，并使用內(nèi)標(biāo)法抑制樣品基體儀器的響應(yīng)和儀器漂移。

儀器和試劑材料

美析ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，儀器能在5u~250u質(zhì)荷比范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，蕞小分辨率為1u峰寬。

氬氣:高純，純度大于99.999%。

分析天平:感量0.0001g。

實(shí)驗(yàn)用水:電阻率≥18.2M ·cm，其余指標(biāo)滿足GB/T6682中的一級(jí)水。

鹽酸: ρ(HC1) =1.19 g/mL，優(yōu)級(jí)純以及上

硝酸: ρ(HNO₃）=1.42 g/mL，優(yōu)級(jí)純以及上

氫氟酸: ρ(HF）=1.13 g/mL，優(yōu)級(jí)純以及上

高氯酸: ρ(HCIO₄）=1.67 g/mL，優(yōu)級(jí)純以及上

硝酸（1+99）:取10mL硝酸于1000mL的容量瓶中，用水定容至刻度，并搖勻。

釷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 u g/mL) :直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

鈾標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 u g /mL) :直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

儀器調(diào)諧液:儀器調(diào)諧液宜含有Be、Co、In、Ce、U，直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品

煤質(zhì)樣品的采集和保存:煤層煤樣采取方法按GB/T 482執(zhí)行，商品煤樣人工采取方法按GB/T475執(zhí)行的規(guī)定執(zhí)行。

煤樣的制備:煤樣的制備方法按GB/T 474的規(guī)定執(zhí)行。

分析步驟

稱取0.1000 g(精確至0.0001g)煤灰試樣于聚四氟乙烯坩堝中，加入5mL硝酸、1.5mL鹽酸、5 mL氫氟酸，蓋上坩堝蓋，在180℃的控溫電熱板上加熱消解2h，打開坩堝蓋，少量純水清洗，再加1 mL高氯酸，升溫至260℃趕酸，直至高氯酸白煙冒盡，再分別加入5mL硝酸溶液，再加熱10min，取下冷卻，將消解液轉(zhuǎn)入50mL 比色管中，用純水定容至刻度，混勻備用。

儀器的調(diào)諧

儀器點(diǎn)矩后，應(yīng)至少穩(wěn)定30min，用含有Ing/mL Be、Co、In、Ce、U的儀器調(diào)諧液，對(duì)儀器進(jìn)行蕞佳化調(diào)試。

內(nèi)標(biāo)

本標(biāo)準(zhǔn)采用內(nèi)標(biāo)法校正。選用 Re (185）為內(nèi)標(biāo)元素。內(nèi)標(biāo)元素使用液在測(cè)試時(shí)通過一個(gè)三通與樣品溶液在線混合后引入等離子體，也可直接在空白溶液、校準(zhǔn)曲線溶液和樣品溶液中加入內(nèi)標(biāo)溶液。

校準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取鈾牡混合中間液0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL于一組50 mL 的容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此時(shí)校準(zhǔn)曲線中的鈾、釷含量均為0.00ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、50.0Ong/mL。按步驟進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試完成后，自動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)并儲(chǔ)存數(shù)據(jù)儀器的調(diào)試。

試樣測(cè)定

按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)試步驟進(jìn)行空白溶液，試驗(yàn)和煤灰樣溶液，的測(cè)定，并計(jì)算灰樣中鈾、讓的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

結(jié)果計(jì)算

煤樣中的鈾、牡的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w按以下公式計(jì)算:

式中:

w—煤樣中鈾、牡的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每克（ug/g） ;

ρ一在校準(zhǔn)曲線上查得灰樣溶液中鈾、針的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL) ;

Ρ₀一在校準(zhǔn)曲線上查得空白溶液中鈾、針的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL) ;

V—測(cè)定灰樣溶液的體積，單位為毫升(mL) ;

m —稱取灰樣質(zhì)量，單位為克(g) ;

A_ad一煤樣的空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

美析ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

1.產(chǎn)品介紹
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡稱ICP-MS），是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術(shù)。ICP-MS可測(cè)定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢(shì)

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的需求，近期將陸續(xù)推出一批分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）