總鉻含量測定的應(yīng)用方案(石墨爐法)
總鉻含量測定的應(yīng)用方案(石墨爐法)
引言鉻是一種銀白色有光澤的金屬，有延展性，但含氧、氫、碳和氮等雜質(zhì)時(shí)變得硬而脆。鉻的化學(xué)性質(zhì)不活潑，常溫下對(duì)氧和水汽都是穩(wěn)定的，鉻在高于600℃時(shí)開始和氧發(fā)生反應(yīng)，但當(dāng)表面生成氧化膜以后，反應(yīng)便緩慢，當(dāng)加熱到1200℃時(shí)，氧化膜被破壞，反應(yīng)重新變快。高溫下，鉻與氮、碳、硫發(fā)生反應(yīng)。鉻在常溫下就能和氟作用。鉻能溶于鹽酸、硫酸和高氯酸，遇硝酸后鈍化，不再與酸反應(yīng)。鉻的氧化物有氧化亞鉻(CrO)、三氧化二鉻(Cr2O3)、三氧化鉻(CrO3)。
使用美析AA-1800H原子吸收石墨爐來測定適用于各類食品中總鉻的含量測定。本方案的最低檢出限O.2 ng／mL。
關(guān)鍵詞 鉻 石墨爐 美析
原理
樣品經(jīng)消解后，用去離子水溶解，并定容到一定體積。吸取適量樣液于石墨爐原子化器中原子化，在選定的儀器參數(shù)下，鉻吸收波長為357.9 nm的共振線，其吸光度與鉻含量成正比。
儀器及試劑
試劑規(guī)格需用優(yōu)級(jí)純試劑，水均需用去離子水。
所用玻璃儀器及高壓消解罐的聚氟乙烯內(nèi)筒均需在每次使用前用熱l:1鹽酸浸泡1h，用熱的1:1硝酸浸泡1h，再用去離子水沖洗干凈后使用。
美析AA-1800H六燈座火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀，帶石墨爐及鉻空心陰極燈。
高溫爐。
高壓消解罐。
恒溫電烤箱。
硝酸。
高氯酸。
過氧化氫。
1.0 mol/L硝酸溶液。
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀(110℃烘干2h)1.4135 g溶于水中，定容于容量瓶至500 mL，此溶液含鉻1.0mg/mL，為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。臨用時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用1.O mol／L硝酸稀釋，配成含鉻100 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
樣品的預(yù)處理
糧食、干豆類去殼去雜物，粉碎，過20目篩，貯于塑料瓶中保存?zhèn)溆?。蔬菜、水果等洗凈晾干，取可食部分搗碎、備用。
樣品的消解(根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件可選用以下任何一種方法消解)
干式消解法。稱取食物樣品0．5～1．O g于瓷坩堝中，加入1～2ml，優(yōu)級(jí)純硝酸，浸泡1h以上，將坩堝置于電熱板上，小心蒸干，炭化至不冒煙為止，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，550℃恒溫2 h，取出、冷卻后，加數(shù)滴濃硝酸于坩堝內(nèi)的樣品灰中，再轉(zhuǎn)入550℃高溫爐中，繼續(xù)灰化1～2 h，到樣品呈白灰狀、從高溫爐中取出放冷后，用1％硝酸溶解樣品灰，將溶液定量移入5 mL或10 mL容量瓶中，定容后充分混勻，即為試液。同時(shí)，按上述方法做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)。
高壓消解罐消解法
取試樣0.300～0.500 g，于具有聚四氟乙烯內(nèi)筒的高壓消解罐中。加入1.0 mL硝酸，4.0mL過氧化氫液，輕輕搖勻，蓋緊消解罐的上蓋，放入恒溫箱中，從溫度升高至140℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，保持恒溫1h，同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。取出消解罐待自然冷卻后打開上蓋，將消解液移入10 mL容量瓶中，將消解罐用水洗凈。合并洗液于容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻，即為試液。
標(biāo)準(zhǔn)系列的制備
分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(100 ng/mL)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50 mL于10 mL容量瓶中，用1.0 mo/L硝酸稀釋至刻度，混勻。
測定
應(yīng)根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件：波長357.9 nm；干燥110℃，40 s；灰化1000℃，30 s；原子化2800℃，5s。背景校正：塞曼效應(yīng)或氘燈。
將美析AA-1800H原子吸收石墨爐一體機(jī)調(diào)試到最佳狀態(tài)后，將與樣品含鉻量相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)系列及樣液進(jìn)行測定，進(jìn)樣量為20μL，對(duì)有干擾的樣品應(yīng)注入與樣液同量的2％磷酸銨溶液(標(biāo)準(zhǔn)系列亦然)。
計(jì)算
X=(A1-A2)*1000/m/v*1000
式中：X——樣品中鉻的含量，μg／kg；
A1——樣品溶液中鉻的濃度，ng．／mL；
A2——試劑空白液中鉻的濃度，ng／mL；
V——樣品消化液定容體積，mL；
m——取試樣量，g。
儀器參數(shù)
關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
