地表水中鈣鎂的應(yīng)用方案
地表水中鈣鎂的應(yīng)用方案
原理
將試樣吸入空氣-乙炔火焰中，使鈣、鎂原子化，并選用422.7 nm 共振線的吸收定量鈣，用285.2 nm 共振線的吸收定量鎂。
材料與儀器
美析AA-1800C原子吸收分光光度計 鈣、鎂空心陰極燈
氧化鑭或氧化鍶 碳酸鈣 氧化鎂
試劑
1. 濃硝酸
2. 高氯酸
3.（1+1）硝酸溶液
4. 鑭溶液（0.1 g/mL）：稱取氧化鑭(La2O3)23.5g，用少量硝酸溶液(試劑3)溶解，蒸至近干，加10 mL 硝酸溶液(試劑3)及適量水，微熱溶解，冷卻后用水定容至200 mL。
5. 鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1 000 mg/L）：準(zhǔn)確稱取105～110℃烘干過的碳酸鈣(CaCO3，G.R)2.4973g 于100 mL 燒杯中，加入20 mL 水，小心滴加硝酸溶液(試劑3)至溶解，再多加10 mL 硝酸溶液(試劑3)，加熱煮沸，冷卻后用水定容至1000 mL。
6. 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液（100 mg/L）：準(zhǔn)確稱取800℃灼燒至恒重的氧化鎂(MgO，G.R)0.3658 g 于100 mL 燒杯中，加20 mL 水，滴加硝酸溶液(試劑3)至完全溶解，再多加10 mL 硝酸溶液(試劑3)，加熱煮沸，冷卻后用水定容至1000 mL。
實驗步驟
1.試樣的制備
（1）分析可濾態(tài)鈣、鎂時，如水樣有大量的泥沙、懸浮物，樣品采集后應(yīng)及時澄清，澄清液通過0.45 μm 有機微孔濾膜過濾，濾液加硝酸(試劑1)酸化至pH 為1～2。
（2）分析鈣、鎂總量時，采集后立即加硝酸(試劑1)酸化至pH 為1～2。如果樣品需要消解，則校準(zhǔn)溶液，空白溶液也要消解。
（3）消解：取100 mL 待處理佯品，置于200 mL 燒杯中，加入5 mL 硝酸(試劑1)，在電熱板上加熱消解，蒸至10 mL 左右，加入5 mL 硝酸(試劑1)和2 mL 高氯酸(試劑2)，繼續(xù)消解。蒸至1 mL 左右，取下冷卻，加水溶解殘渣，通過用酸洗滌后的中速濾紙，濾入50 mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(注意：消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通風(fēng)柜中進行)。
2. 鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（鈣50 mg/L、鎂5.0 mg/L）：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液(試劑5)和鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液(試劑6)各5.0 mL 于100 mL 容量瓶中、加入1 mL 硝酸溶液(試劑3)用水稀釋至標(biāo)線。
3. 鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：準(zhǔn)確吸取上述鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL 于50 mL 容量瓶中，加入1 mL 硝酸溶液(試劑1)和1 mL鑭溶液(試劑4)用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，即得0、0.50、1.00、2.0、3.00、4.00、5.00、6.00 mg/L 的鈣標(biāo)準(zhǔn)系列和0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mg/L 的鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。至少配制5 個校準(zhǔn)溶液(不包括零點)。
4. 測定試樣溶液：準(zhǔn)確吸取經(jīng)預(yù)處理的試樣1.00~10.00 mL（含鈣不超過250 ug，鎂不超過25 ug）于50 mL 容量瓶中，加入1 mL 硝酸溶液(試劑1)和1 mL 鑭溶液(試劑4)用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
5. 空白試驗：在測定的同時進行空白試驗。空白試驗時用50 mL 水取代試樣。所用試劑及其用量，與試料完全相同。
6. 測定：將儀器火焰調(diào)至最佳狀態(tài)，依次從稀至濃測定標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣的吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出（或用回歸方程計算）試樣中的鈣、鎂濃度或直接從儀器上讀取。
結(jié)果計算
X＝f c
式中：
X——鈣或鎂含量，以Ca 或Mg 計，mg/L；
f——試料定容體積與試樣體積之比；
c——由校準(zhǔn)曲線查得的鈣、鎂濃度，mg/L。
注意事項
1. 原子吸收法測定鈣、鎂的主要干擾有鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽等，它們能抑制鎂的原子化，產(chǎn)生干擾，可加入鑭、鍶或其他釋放劑來消除干擾。
2. 火焰條件直接影響著測定的靈敏度，必須選擇合適的乙炔量和火焰觀測高度。
3.試樣需檢查是否有背景吸收，如有應(yīng)予以校正。
儀器參數(shù)
AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀
產(chǎn)品簡介
AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。
AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。
主要特點
高精度全自動化光學(xué)系統(tǒng)
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源，可分別預(yù)熱；
高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；
鈦燃燒器
鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；
全自動化分析
能自動完成安全點火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。
光源系統(tǒng)六燈位自動轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；
高技術(shù)指標(biāo)
AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業(yè)先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;
背景校正系統(tǒng)
采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；
智能化分析
智能性非常強，人性化設(shè)計，自動設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動點火，水平位置自動優(yōu)化，系統(tǒng)自動設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護功能；
軟件功能
強大的功能
高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標(biāo)操作，自動設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；
測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實現(xiàn)自動擬和；
樣品測量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M行設(shè)置，方便快捷；
靈敏度校正功能：使測量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；
數(shù)據(jù)共享
方便快捷的數(shù)據(jù)共享
數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進行編輯保存；
打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結(jié)果及儀器的條件進行打??；
數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。
技術(shù)參數(shù)
主機
型號 : AA-1800C
光源 : 單元素或多元素空心陰極燈
燈座 : 六燈自動切換，全自動準(zhǔn)直
燈電流 : 脈沖式供電
光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)
波長范圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能
波長準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm
波長重復(fù)性 : ±0.1nm
光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設(shè)置
基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘
吸光度范圍 : 0-4A
檢測器 : 進口光電倍增管
火焰系統(tǒng)
燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭
霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室
霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制
點火方式 : 微機控制，自動點火
氣體控制 : 全自動氣體控制系統(tǒng)
特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）
檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）
精密度 : RSD≤0.5%
安全性 : 氣體泄漏報警、防回火自動保護、出現(xiàn)異常自動斷電等多重保護措施
單火焰自動進樣器（選配）
樣品盤 : 40位樣品杯，6位試劑杯
重復(fù)進樣次數(shù) : 高達99次
清洗容器容積: 500mL
數(shù)據(jù)處理
測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法
濃度計算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法
重復(fù)測量次數(shù) : 1-99次、計算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
