分光光度法測定蒸汽中痕量二氧化硅
在石油化工企業(yè)中,氧化硅是監(jiān)測蒸汽質(zhì)量的主要指標(biāo),減少汽輪機(jī)的結(jié)鹽,汽中二氧化硅的控制指標(biāo)定為20μg/L超出時(shí)即判定為不合格,要對工藝進(jìn)行調(diào)整, 以二氧化硅的分析測定方法的準(zhǔn)確性成為蒸汽品質(zhì)控制的關(guān)鍵。
目前蒸汽中二氧化硅的測定是采用國標(biāo)測定方法（GB12149-89）在PH1.2~1.3的溶液中，可溶硅與鉬酸銨反應(yīng)生成硅鉬黃，再用氯化亞錫還原生成硅鉬藍(lán)，用正丁醇萃取富集硅鉬藍(lán)，用目視法與標(biāo)樣進(jìn)行比較判斷，給出界定數(shù)據(jù)。這個(gè)方法在蒸汽中可溶性二氧化硅的含量很低時(shí)，用人的目視檢測很難判斷，給出的結(jié)論不準(zhǔn)確，因而不能正確指導(dǎo)生產(chǎn)，給生產(chǎn)的正常穩(wěn)定運(yùn)行和合理控制帶來不利因素。利用分光光度計(jì)可以對痕量的二氧化硅進(jìn)行準(zhǔn)確分析，并且去除了正丁醇萃取富集步驟，提高了分析手段的環(huán)保性，且操作更簡便，快速，儀器價(jià)格不昂貴，可以廣泛應(yīng)用。基于此，本實(shí)驗(yàn)建立了分光光度法測定蒸汽中痕量二氧化硅的新方法。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
①儀器：紫外可見分光光度計(jì)（上海美析儀器有限公司）
②試劑：5%鉬酸銨溶液；1%氯化亞錫溶液；5mol/L硫酸溶液；二氧化硅工作液（1μg/mL）
1.2實(shí)驗(yàn)步驟
①于一組比色管中分別注入二氧化硅工作液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5，再用移液管各加入10mL試劑水。
②取10mL水樣注入另一支比色管中。
③往上述比色管中各加0.2mL濃度5mol/L硫酸溶液和1mL鉬酸銨溶液，搖勻。
④靜置5min后各加入5mL硫酸溶液，搖勻。
⑤靜置1min后各加入2滴氯化亞錫溶液，搖勻。
⑥靜置6min后，在分光光度計(jì)上，在波長808nm，用50mm比色皿，以試劑空白為參比，進(jìn)行吸光度測量。
⑦以吸光度為縱坐標(biāo)，相對的二氧化硅含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。水樣中二氧化硅含量按下式計(jì)算：
儀器參數(shù)
UV-1500PC紫外可見分光光度計(jì)
儀器特點(diǎn)
*采用單片微機(jī)控制，128*64位液晶顯示
*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)
*巨大的內(nèi)存空間，可存儲多組數(shù)據(jù)和曲線
*自動調(diào)0、調(diào)100%功能
*波長自動調(diào)節(jié)
*光源自動切換，濾色片自動切換
*寬大樣品池（5mm～100mm）
*具有最多十點(diǎn)標(biāo)樣建標(biāo)準(zhǔn)曲線測量功能
*可通過直接輸入K、B因子建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測量
*可直接輸入標(biāo)樣和對應(yīng)濃度值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測量
*可斷電保存測量設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)
*配備通用并行打印接口，可打印標(biāo)題欄、測量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)和曲線
*配USB接口
*可通過PC軟件控制實(shí)現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)
*波長范圍： 190～1100nm
*光譜帶寬： 2nm
*波長準(zhǔn)確度：±0.5nm
*波長重現(xiàn)性：≤0.2nm
*透射比準(zhǔn)確度: ±0.3% τ
*透射比重復(fù)性：0.15% τ
*雜散光：≤0.05% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
*穩(wěn)定性： 0.001A/h（500nm預(yù)熱后）
*測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量
*波長調(diào)節(jié)：自動調(diào)節(jié)
*光度范圍： -0.3～3A
*顯示方式： 128*64液晶
*檢測器：進(jìn)口硅光二極管
*光源：進(jìn)口氘燈，進(jìn)口鎢燈
*電源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率： 120W
*儀器尺寸：480×350×220mm
*主機(jī)凈重： 15Kg
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與 20 多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
