丁二酮肟分光光度法測(cè)定車(chē)用尿素中鎳含量

采用丁二酮肟分光光度法測(cè)定車(chē)用尿素中的鎳含量，并分析了該方法的可行性、精密度和準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果 表明，該方法對(duì)不同鎳含量樣品的可行性及精密度良好，高鎳含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.31%，低鎳含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.67%，由此可見(jiàn)方法在測(cè)量高鎳含量樣品時(shí)優(yōu)于低鎳含量樣品。且本方法針對(duì)不同鎳含量樣品均有較高的加標(biāo)回收率，準(zhǔn)確度良好。實(shí)驗(yàn)證明丁二酮肟分光光度法可用于測(cè)定車(chē)用尿素中的鎳含量，且操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高。

現(xiàn)階段各類(lèi)機(jī)動(dòng)車(chē)的尾氣排放已經(jīng)是我國(guó)空氣污染的重要來(lái)源，也是引起灰霾、光化學(xué)煙霧污染的重要因素，由此機(jī)動(dòng)車(chē)污染防治的緊迫性逐漸加劇。 發(fā)動(dòng)機(jī)制造商通過(guò)使SCR技術(shù)（selective catalytic reduction technology，選擇性催化還原技術(shù)）減少柴油機(jī)氮氧化物污染物的排放，而具有節(jié)能、對(duì)燃料硫含量要求低、可有效降低尾氣中的氮氧化物含量等優(yōu)點(diǎn)的柴油機(jī)尾氣處理液（國(guó)內(nèi)俗稱(chēng)為車(chē)用尿素）成為了 SCR 技術(shù)中必要的消耗品。但因車(chē)用尿素水溶液在 SCR 系統(tǒng)中反應(yīng)時(shí)會(huì)與催化劑直接接觸，在此過(guò)程中金屬元的過(guò)量會(huì)對(duì)催化劑等造成一定的危害，故國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 29518—2013《柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物 還原劑尿素水溶液（AUS 32）》中對(duì)尿素水溶液中各金屬元素的含量有嚴(yán)格的要求。鎳是車(chē)用尿素中的雜 質(zhì)成分之一，對(duì)SCR 系統(tǒng)中的催化劑有毒害作用，且會(huì)影響到SCR 還原的轉(zhuǎn)化效率。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中利用電感耦合等離子發(fā)射光譜法對(duì)車(chē)用尿素中的鎳含量進(jìn) 行測(cè)定，該方法步驟繁瑣，對(duì)儀器設(shè)備和人員要求較高，而丁二酮肟作為測(cè)定鎳含量的傳統(tǒng)試劑，操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)成本低，故本文采用丁二酮肟分光光度法直接測(cè)定車(chē)用尿素中的鎳含量，并在方法的可行性、 精密度和準(zhǔn)確度上進(jìn)行了討論分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器、試劑和樣品

儀器：分析天平；可見(jiàn)光分光光度計(jì)（上海美析儀器有限公司）；通常的實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。

試劑：乙醇，95%（體積分?jǐn)?shù)）以上；酒石酸鈉 （C4H4Na2O6 ）溶液 ，300g/L；氫氧化鈉（NaOH）溶液100g/L；丁二酮肟溶液，10g/L，用乙醇配制；鎳標(biāo)準(zhǔn)溶 液，10μg/mL；過(guò)硫酸銨（[ NH4 ）2S2O8]溶液，40g/L。

樣品：由山西某廠家提供的車(chē)用尿素。

1.2 分析步驟

1.2.1 稱(chēng)樣

稱(chēng)適量樣品于50mL容量瓶中，加入適當(dāng)蒸餾水充分溶解，同時(shí)作空白對(duì)照。

1.2.2 測(cè)定

顯色液：10 mL C4H4Na2O6溶液、10mL NaOH溶液、2mL丁二酮肟溶液和5mL（NH4 ）2S2O8溶液依次混勻，加水稀釋至刻度后搖勻。

參比液：10 mL C4H4Na2O6溶液、10mL NaOH 溶 液、2mL乙醇溶液、5mL（NH4）2S2O8溶液，加水稀釋至刻度后搖勻。

靜置 10~20 min后用 3 cm 的比色皿以參比液為參比，用分光光度計(jì)在 530nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。 減去空白吸光度，從校準(zhǔn)曲線上得出相應(yīng)鎳質(zhì)量。

1.2.3 校準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取10μg/mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、2、4、6、8、10 mL于50mL容量瓶中，按1.2.2方法進(jìn)行顯色，以空白為參比測(cè)定其吸光度。以鎳質(zhì)量為縱坐標(biāo)，吸光度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。線性方程及相關(guān)系數(shù)為表1。

1.3 結(jié)果計(jì)算

鎳含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，單位以 mg/kg 表示，按式進(jìn)行計(jì)算：

式中：V1為分取試液的體積，mL；V為試液的總體積，mL；m1為從校準(zhǔn)曲線上獲得的鎳質(zhì)量，μg；m為稱(chēng)樣量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法可行性分析

按照 1.2 中的分析步驟，對(duì)兩種不同鎳含量的車(chē)用尿素樣品分別測(cè)定7次，得到樣品中鎳含量結(jié)果見(jiàn)表2和表3。樣品1的7次測(cè)定結(jié)果平均值為0.49mg/kg，樣品2的7次測(cè) 定結(jié)果平均值為0.20mg/kg，與儀器法測(cè)得結(jié)果均在誤差范圍內(nèi)，表明所測(cè)數(shù)據(jù)有效，因此利用分光光度法測(cè)定車(chē)用尿素中鎳含量的方法具有一定的可行性。

2.2 精密度分析

根據(jù)表2測(cè)得樣品1平行結(jié)果的平均值為0.75 mg/kg，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.009 8 mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.31%；表3測(cè)得樣品2平行結(jié)果的平均值為0.13 mg/kg，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.013 mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.67%。表明此方法測(cè)得的車(chē)用尿素中鎳含量精密度良好，進(jìn)一步證明紫外分光光度法可用于車(chē)用尿素中鎳含量的測(cè)定，同時(shí)也反映出該方法在測(cè)定低含量樣品時(shí)精密度低于高含量樣品。

2.3 準(zhǔn)確度分析

在不同已知含量的車(chē)用尿素樣品中，分別加入2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0 mL 質(zhì)量濃度為10μg/mL的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照1.2的分析步驟進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表 4 和表 5。分光光度法測(cè)定樣品 1 鎳含 量的回收 率范圍為 99.31% ~101.30%，平 均值為 100.36%；樣品 2 鎳含量的回收率范圍為 99.10%~ 101.06%，平均值為 100.24%。由此可見(jiàn)，該方法針對(duì) 不同鎳含量樣品均有較高的回收率，表明有較高的準(zhǔn)確度。

3 結(jié)論

由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，用分光光度法測(cè)定車(chē)用尿素中鎳含量的方法具有一定的可行性；線性關(guān)系較好；該方法的回收率針對(duì)不同鎳含量樣品時(shí)均較高，準(zhǔn)確度不錯(cuò)；精密度良好，且在測(cè)定高鎳含量樣品 時(shí)精密度優(yōu)于低鎳含量樣品。此外，該方法操作便捷、準(zhǔn)確度及重復(fù)性良好、條件易于控制，操作成本低等 特點(diǎn)使其適用于生產(chǎn)企業(yè)和相關(guān)質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)對(duì)產(chǎn)品的檢測(cè)及質(zhì)量把控。

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