電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測(cè)定食品接觸材料用著色劑中8種鹽酸可溶物

著色劑是能賦予或改變食品包裝材料顏色的物質(zhì)，可以達(dá)到美化修飾食品包裝材料的效果。著色劑通常用到一些金屬鹽類(lèi)物質(zhì)，金屬元素含量超標(biāo)容易給食品安全帶來(lái)風(fēng)險(xiǎn)。普通著色劑中化學(xué)有害物質(zhì)沒(méi)有相關(guān)限制，食品接觸材料著色劑方面，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 9685—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中，對(duì)多種添加劑均要求“應(yīng)符合著色劑純度要求”，標(biāo)準(zhǔn)對(duì)著色劑純度要求第1條規(guī)定了：0.1mol/L鹽酸可溶物檢出量占著色劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)符合：銻≤0.05%、砷≤0.01%、鋇≤0.01%、鎘≤0.01%、鉻(Ⅵ)≤ 0.1%、鉛≤0.01%、汞≤0.005%、硒≤ 0.01%。國(guó)內(nèi)未制訂食品接觸材料著色劑中鹽酸可溶物(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒)相應(yīng)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，Council of Europe Committee of Ministers Resolution AP(89)1發(fā)布的“On the use of colourants in plastic materials coming into contact with food” [簡(jiǎn)稱(chēng)Resolution AP(89)1]給出了樣品前處理?xiàng)l件，并指出可采用已知方法檢測(cè)浸泡液中的金屬元素。

薛平等通過(guò)微波消解的方式處理樣品，采用ICP-MS法測(cè)定食品接觸材料用著色劑中7種重金屬(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛和硒)含量；陳勇等采用微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定汽車(chē)內(nèi)飾塑料件中8種元素(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒)含量。金黎霞針對(duì)其食品接觸塑料材料中的著色劑8種重金屬遷移實(shí)驗(yàn)中部分漂浮的脂溶性樣品浸泡不充分的情況，對(duì)實(shí)驗(yàn)的容器和振蕩頻率進(jìn)行系列實(shí)驗(yàn)。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有多元素同時(shí)測(cè)定、線(xiàn)性范圍寬等特點(diǎn)，本工作建立了 ICP-OES 法測(cè)定食品接觸材料用著色劑中鹽酸可溶物(銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒)的檢測(cè)方法，對(duì)取樣量、振蕩頻率、射頻功率、霧化氣流量等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，分析了10批次著色劑樣品，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器、試劑與材料

ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）

實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率不小于 18.2 MΩ·cm

銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、汞和硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 g/L，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)

鹽酸(優(yōu)級(jí)純，上海國(guó)藥試劑有限公司)

樣品(著色劑源于本地市場(chǎng))

實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取一定質(zhì)量的試樣(精確至0.1mg)放入具塞錐形瓶中，按照1g著色劑/15 mL 的比例,加入0.1 mol/L 的鹽酸水溶液，室溫控制在23 ℃±3 ℃的條件下，將錐形瓶置于機(jī)械振蕩器上，調(diào)節(jié)振蕩頻率使著色劑懸浮于鹽酸溶液中，振蕩15min，隨后靜10min后過(guò)濾取得提取液，隨同做空白實(shí)驗(yàn)。

儀器分析條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的條件為：等離子體氣體流量15 L/min、輔助氣體流量0.20 L/min、霧化氣體流量0.50 L/min、射頻功率1 300 W，選擇測(cè)試波長(zhǎng)(nm)為銻(206.836)、砷(193.606)、鋇(233.527)、鎘(228.800)、鉻(267.716)、鉛(220.353)、汞(194.168)、硒(196.026)。

結(jié)果與討論

鹽酸濃度與提取條件的選擇

鹽酸濃度和提取條件直接影響鹽酸溶液的提取能力，選擇與歐盟食品接觸材料著色劑AP89決議Resolution AP(89)1保持一致，著色劑中加入0.1 mol/L鹽酸，室溫控制在23 ℃±3 ℃的條件下，將錐形瓶置于機(jī)械振蕩器上，調(diào)節(jié)振蕩頻率至著色劑與鹽酸溶液充分混勻，振蕩15 min，隨后靜置 10 min，過(guò)濾取得實(shí)驗(yàn)溶液。

取樣質(zhì)量和鹽酸加入量的選擇

取樣質(zhì)量和鹽酸加入量，影響機(jī)械振蕩混勻樣品的難度。Resolution AP(89)1 中取 10 g著色劑，加入 150 mL 鹽酸(0.1 mol/L)。分別加入 1、3、6、10 g 著色劑于50、90、250、300 mL 具塞錐形瓶中，按照 1 g/15mL 的比例加入 0.1 mol/L 鹽酸。在加入 1、3、6 g 著色劑時(shí)，通過(guò)調(diào)節(jié)機(jī)械振蕩頻率可將著色劑和 0.1 mol/L 鹽酸混勻，著色劑懸浮在溶液中；在 10 g/15mL 條件下，著色劑在具塞錐形瓶底部和容器壁沉積較多。因此按加入 1、3、6 g 著色劑的條件進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)，測(cè)定同一著色劑樣品中鋇元素溶出量。采用單因素方差分析，結(jié)果表明，沒(méi)有明顯差異，結(jié)果見(jiàn)表 1。15 mL 溶液可滿(mǎn)足測(cè)試需求，因此選擇 1 g著色劑/15mL 鹽酸的條件。

機(jī)械振頻率的選擇

振蕩頻率影響樣品混和的效果，為獲得合適的機(jī)械振蕩頻率，在1g著色劑/15mL鹽酸溶液條件下，從140次/min 開(kāi)始， 以20次/min的幅度提高振蕩頻率，分別測(cè)試同一樣品鉛溶出量，隨著振蕩頻率的提高，鉛溶出量先逐漸升高，在200次/min時(shí)趨于穩(wěn)定，因此選擇200次/min 作為振蕩頻率。

射頻功率的選擇

射頻功率是影響電感耦合等離子體發(fā)射光譜信號(hào)的重要參數(shù)，通常高的射頻功率帶來(lái)高的響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度，但會(huì)縮短零部件的使用壽命，分別選擇800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500 W霧化氣流量測(cè)試1.0 mg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液，射頻功率為1300 W時(shí)，鉻響應(yīng)信號(hào)趨于穩(wěn)定，綜合考慮，射頻功率選擇1300 W。

霧化氣流量的選擇

霧化氣流量直接影響樣品溶液霧化效率，進(jìn)而影響元素響應(yīng)信號(hào)，實(shí)驗(yàn)分別選擇0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2 L/min霧化氣流量測(cè)試 1.0mg/L 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)溶液信號(hào)先增后減的趨勢(shì)，峰值出現(xiàn)在霧化氣流量為0.5L/min時(shí)，空白溶液信號(hào)基本呈直線(xiàn)，實(shí)驗(yàn)選擇霧化氣流量為0.5 L/min。

結(jié)論

實(shí)驗(yàn)建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定食品接觸材料用著色劑中8種元素溶出量的檢驗(yàn)方法，通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，方法檢測(cè)限、精密度、回收率等指標(biāo)滿(mǎn)足 GB9685—2016對(duì)著色劑純度要求中銻、砷、鋇、鎘、鉛、汞和硒的測(cè)試需求，鉻的測(cè)定可作為六價(jià)鉻的篩查實(shí)驗(yàn)方法。測(cè)定的10批次樣品中，有1批次鉛元素含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)限量值。本工作為建立食品接觸材料用著色劑8種特定元素溶出量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)提供了方法基礎(chǔ)。

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的需求，近期將陸續(xù)推出一批分析類(lèi)儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷(xiāo)中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶(hù)，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶(hù)的同時(shí)，美析也與 20 多個(gè)國(guó)家的分銷(xiāo)機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。