粗鈀中鈀含量測定方法研究

引言

鈀是銀白色過渡金屬，不僅較軟，還具有良好的延展性和可塑性，可以鍛造、壓延和拉絲。 塊狀金屬鈀能吸收大量氫氣，是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領域以及汽車制造業(yè)不可缺少的關鍵材料，廣泛地用作氣體反應。 特別是氫化或脫氫催化劑，還可制作電阻線、鐘表用合金等，是國際貴金屬投資市場上不容忽略的投資品種。隨著各行業(yè)的快速發(fā)展，市場對鈀的需求也在快速增長。

由于目前有色行業(yè)沒有關于粗鈀中鈀含量的測定方法，無法滿足生產(chǎn)貿(mào)易需要，因此找到快速并且準確地測定粗鈀中鈀含量的方法，有利于粗鈀的貿(mào)易結算以及回收利用，對于發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟具有重要的經(jīng)濟和環(huán)境意義。

本實驗采用丁二酮肟重量法測定主量，通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法測定濾液中殘留的鈀，對結果進行補正。 對溶樣方法、稱樣量、沉淀劑選擇、干擾元素等條件進行了試驗研究，確定了粗鈀中 80%~99%鈀量的分析方法。

試劑和儀器設備

試劑

鹽酸、硝酸、無水乙醇、氯化鈉、丁二酮肟均為優(yōu)級純試劑， 實驗室用水為電阻率不小于 18.2 MΩ/cm的一級水。

丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）：稱取 1g丁二酮 肟，溶于 100 mL 乙醇溶液中溶解，混勻。

鈀標準貯存溶液：購買國家有色金屬及電子材料分析測試中心國家標準樣品 （GSB04-1743-2004）鈀的標液，質(zhì)量濃度為 1000μg/mL。 取10mL 標準液置于100mL 容量瓶中， 加入5mL鹽酸，定容，搖勻。 此1mL溶液中含100μg 鈀。

儀器設備

常用的實驗室設備，包括通風櫥、電熱板、馬弗爐；

A級容量玻璃器皿， 符合 ISO 385-1、ISO648和ISO 1042 標準要求，按 ISO 4787 標準操作使用；

G4 玻璃砂芯坩堝；

抽濾瓶；

真空泵；

分析天平，感量0.1 mg；

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）--上海美析儀器有限公司。

實驗方法

試樣溶解及沉淀

稱取0.2g試樣，精確至0.0001g。 將試樣置于 500 mL 燒杯中， 加入 10 mL 鹽酸 （1+1）、2~3mL 硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全。 取下并冷卻后。 用水沖洗表面皿及杯壁。 加入 0.1 g 氯化鈉，蒸至濕鹽狀。 先加入 10 mL 鹽酸，蒸成濕鹽狀，反復 3 次。 取下并冷卻后再加入 10 mL 鹽酸，用少量水吹吸表面皿及杯壁，加入 150 mL 水，煮沸。 取下并稍冷后，最后在不斷攪拌下加入 50mL丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L），繼續(xù)攪動 3 min，靜置 1 h。

烘干

將干凈的 G4 玻璃砂芯坩堝放入烘箱中，逐漸升溫至 120 ℃，然后再灼燒 2 h 取出，置于干燥器中 0.5 h，稱重。 重復以上步驟，直至恒重。

過濾

將已知恒重的玻璃砂芯漏斗放在抽濾瓶上，密封好，開啟真空泵，把沉淀全部轉移到 G4 玻璃砂芯漏斗中， 并用帶膠頭的玻璃棒檫燒杯內(nèi)壁，用鹽酸（2+98）洗燒杯及沉淀各 8 次，然后用約 85℃的熱水洗燒杯及沉淀各 5 次。

恒重

將沉淀置于烘箱中，并逐步升溫到 120 ℃,保溫 2 h，取出置于干燥器中 30 min，稱重。 如此反復，直到恒重。

補正

將濾液收集到原來的燒杯中，放在電熱板上蒸至近干，取下，用少量水吹洗杯壁，加入 3 mL鹽酸和 1 mL 硝酸煮沸，取下，冷卻，移入 100 mL容量中， 用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測其含量，以補正重量法測定的結果。

標準曲線的配制

在一組 100mL 容量瓶中， 分別加入0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 mL 鈀標準貯存溶液（100μg/mL），分別加入3mL 鹽酸和 1mL 硝酸（1+1）定容，搖勻。 此標準系列溶液1mL含鈀依次為0.00、1.00、2.00、5.00、10.00μg。 在選定儀器工作條件下，于最佳波長處測量工作曲線溶液中鈀的光譜強度，并自動繪制出工作曲線。

測量

在相同的儀器參數(shù)下，蕞佳波長處測得濾液中鈀的質(zhì)量濃度，計算出濾液中殘留鈀的質(zhì)量。

分析結果的計算

鈀含量以鈀的質(zhì)量分數(shù) wPd 計， 數(shù)值以%表 示，見式（1）。

式中：m1 為恒重后稱得 G4 玻璃砂芯坩堝和丁二酮肟鈀的質(zhì)量，g；m0 為以恒重的 G4 玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，g；m2 為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法補差得到的鈀的質(zhì)量，g；0.3161 為丁二酮肟鈀對鈀的質(zhì)量換算系數(shù)；m 為稱量樣品的質(zhì)量，g。 計算結果保留到小數(shù)點兩位。

采用重量法測定粗鈀中鈀含量，確定了以鹽酸-硝酸溶解試樣，以丁二酮肟乙醇溶液沉淀鈀，烘干沉淀、恒重稱量。 在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）上測定濾液中鈀量，對結果進行補正。 實驗中共存元素均不干擾測定，方法簡便快捷，準確度和精密度良好，分析測定結果令人滿意，可適用于 80%~99%鈀量的測定。

儀器參數(shù)

ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

產(chǎn)品簡介
ICP-6800系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是我公司經(jīng)多年技術積累而開發(fā)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用于測定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量，自動化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導體、食品、生物樣品、刑事科學、農(nóng)業(yè)研究等各個領域。
工作環(huán)境
貯存運輸溫度:15℃-25℃
貯存運輸相對濕度:≤70％
大氣壓:86-106 kPa
電源適應能力:220±10v  50-60MHz
工作濕度:≤70％
工作溫度:15℃-30℃

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