原子吸收常見問題問答11-20

十一、最近幾天批量做樣，自動進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時注不進(jìn)去，有時沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過一段時間就檢查一下進(jìn)樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。

1. 可能是你的樣品沒消解完全或者太臟了

2. 我覺得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有完全脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。

 十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會積一層白乎乎的東西(溶于水)，引起讀數(shù)不穩(wěn)，火焰會有缺口，而據(jù)說進(jìn)口的十幾年前的一個英國的儀器和95年進(jìn)的PE(別人的)都沒這現(xiàn)象，我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計不如過去的?還是由于其它缺陷引起的?

1. 我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會出現(xiàn)缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會減少堵塞的出現(xiàn).

個人認(rèn)為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒有關(guān)系.但過寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)

2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒必要那么緊張的，只需要定時地清楚就行了，清楚時最好不要用堅硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，

有條件的用超聲波清洗。

3. 注意溶液的黏度，適當(dāng)稀釋。選用合適的酸

 十三、吸光率波動很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測出是0.12左右。

吸亮度變小的原因很多，你要一個一個的查：

1 樣品的提升量是否變小?

2 光路是否調(diào)好?

3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當(dāng)?

4 撞擊球的位置是否調(diào)好?

5 毛細(xì)管是否有堵塞?等。

波動大的話，還可以查查以下原因：

1 火焰是否平穩(wěn)?

2 燈?

3 廢液排放是否正常?

 十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。

1. 可能是燈的問題，預(yù)熱時間加長或換燈試試

2. 檢查一下電源,最好有凈化穩(wěn)壓器.

3. 換個別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。

4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。

 十五、如樣品測量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦?

負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說明你的儀器檢測限有問題，或者你的儀器處于一個不穩(wěn)定的狀態(tài)。

 十六、因樣品濃度可能太低，測量時讀數(shù)為負(fù)值，請問應(yīng)怎么解決?

1. 造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍停瑱C(jī)器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測量的方法。3，更換噪聲小，檢出險低的儀器。

2. 剛點(diǎn)火測應(yīng)靈敏度高，過段時間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號不會轉(zhuǎn)為正信號的。出現(xiàn)負(fù)信號可能是對空白問題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。

 十七、請問在原子吸收條件設(shè)置時,是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時,按國標(biāo)推薦的是干燥溫度110度、40秒;灰化溫度1000度、30秒;原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們設(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A，是不是我們沒有洗干凈?還是其它原因?空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過夜。

1. 空白太高了，找找原因

2. 問題就出在重鉻酸鉀上

 十八、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請問如何解決其復(fù)雜基體問題?

1. 用標(biāo)加法做試試。

2. 基體匹配。

3. 參考食品國家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃取

 十九、化妝品干法消解樣品時，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不完全，需要繼續(xù)灰化??

部分化妝品如粉類含無機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式

 二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量，請問式樣該如何處理?消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么??

當(dāng)然可以!干法消解應(yīng)該可以

未完待續(xù)…