原子吸收常見問題問答1-10
原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。
今天分享一些原子吸收光譜儀在使用過程中經(jīng)常遇到的問題及解決方案，這些問題都是用戶在使用過程中常會遇到的經(jīng)驗總結(jié)，有極大的參考意義。
一、用AAS測定巖石中鋰，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好是什么原因如何解決?
可能的原因：鋰是易電離的元素，最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產(chǎn)生分子吸收。
HG2934-2000 酸溶解后，過濾，上機(jī)。
數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了:1、樣品是否均勻? 2、過濾是否有吸附呢? 3、你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。4、你的標(biāo)準(zhǔn)曲線做得怎么樣? 5、如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。
三、石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。
1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點)，定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。
2. 空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎?也可用高純氮氣，但要注意分子帶背景
3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了
4. 我也經(jīng)常遇到這個問題，有可能是試液的酸度過大會影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。
5. 實際Pb含量有出入，廠家就沒有測準(zhǔn);你的儀器可能沒有調(diào)制最佳。
四、磷酸中的硅怎么做?
用分光光度法，磷鉬藍(lán)光度法試試。
五、我這次測Cr時，發(fā)現(xiàn)儀器漂動很大，標(biāo)曲都作不好，是什么原因呢?燃?xì)?，助燃?xì)獗壤苍囍{(diào)動過，不論怎樣，都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請問這是為什么呀?
燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時因為氣流很大,所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。
六、請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣?
1. 高濃度的標(biāo)樣沒有賣的話，可以自己配制。
2. “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。
3.“請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?”這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實驗室儀器配置等，綜合考慮
4. 原子吸收理論上來講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定(常量級)，甚至可以分析含量高達(dá)70%的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。
5. 假如就用AAS法測定，注意：
a. 樣品一定要均勻
b. 0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋
c. 可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度
七、請教鉭(小片狀)的溶解方法?我要制備鉭鹽溶液，做基體改進(jìn)劑用。我試過濃硝酸和王水，都溶不了。
1. 先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容!
2. 鉭(小片狀)的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。
八、我單位只有原子吸收分光光度計，配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過程中三價砷被氧化成五價砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價砷還原回三價砷，加樣回收率也僅80%左右，請教各位是否有好的方法提高加樣回收率?
1. 回收率低一個可能是消化過程中有損失,對你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時間不夠(室溫下需要50分鐘,此時溶液可能變?yōu)榻瘘S色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致,對你的分析來說,酸度可能是一個因素
2. 用王水消化比較好
九、請問原子吸收分光光度計在使用中最易出現(xiàn)毛病的是哪個部位?怎樣解決?
最易出現(xiàn)問題的：
1 進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器)：進(jìn)行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)
2 光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。
3 氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。
十、原子吸收分光光度計法測定人發(fā)中的硒含量的實驗時，遇到以下問題：
1 光譜狹縫檔的寬度是依據(jù)什么設(shè)定的?光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了
2 用消化罐消化頭發(fā)可以么? 用消化罐消化頭發(fā)可以
3 頭發(fā)中的重金屬絡(luò)合物會對實驗產(chǎn)生怎樣的影響?
太復(fù)雜了，不要考慮太細(xì)了，有的問題化學(xué)家還沒搞清楚呢。 加一點一定要使用適合的基體改進(jìn)劑。
未完待續(xù)…
