ICP-OES 法同時測定固體廢物浸出液中多種金屬元素的可行性研究

摘要 : 本次通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）針對其中含有的銅、鋅、鈹、鋇等 8 種元素 進行測定和分析，測定檢出限、加標回收率、相對標準偏差分別為 0.0011-0.0071mg/L、74%~103%、1.7%~2.4%。 結(jié)果表明，此種測定方法能夠獲取相對準確的結(jié)果，符合相關(guān)檢測標準。

關(guān)鍵詞 : 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；固體廢物；浸出液；金屬元素

現(xiàn)階段，測量固體廢物浸出液之中重金屬的方法逐漸增多，常見的有水平振蕩法等，在固體廢物浸出過程中通常需要加入各種浸提劑，這些方法可以應(yīng)用于不同場合，采用不同的方法都能夠確定重金屬含量。考慮到國內(nèi)較多地區(qū)酸雨產(chǎn)生了嚴重的影響，本文采用硫酸-硝酸溶液處理固體廢物，模擬固體廢物在采取不同處理措施時，酸性降水使 固體廢物浸出液之中包含的各種重金屬物質(zhì)產(chǎn)生的 變化，分析固體廢物浸出液中各種有害物質(zhì)對環(huán)境 的影響。采用上述光譜法測定固體廢物中各種重金 屬的含量，相較于原子吸收法，這種方法具有一定 應(yīng)用優(yōu)勢，包括靈敏度較高、測定速度較快、不容 易受到各種因素的影響等。在固體廢物浸出毒性 鑒別等方面具有良好的應(yīng)用效果，同時能夠獲取較 為準確的重金屬含量測定結(jié)果。

儀器

電感 耦合等離子體發(fā)射光譜儀，

微波消解系統(tǒng)，

翻轉(zhuǎn)式振蕩器，

過濾器、

超純水儀、

翻轉(zhuǎn)振蕩器等，

同時準備了各種容器和加熱儀器，包括聚四氟乙烯瓶和坩堝等， 以及用于過濾的微孔濾膜等。

試劑與材料

準備銅、鉛、鋅、鉻、鎳的標準溶液，標準溶 液對應(yīng)的濃度值為 500mg/L；

準備鎘、鋇的標準溶 液，標準溶液對應(yīng)的濃度值為 100mg/L；

準備鈹?shù)?標準溶液，標準溶液對應(yīng)的濃度值為 10.00mg/L。

準備適量的硝酸和硫酸，純度級別均為優(yōu)級純；將濃硫酸和濃硝酸制作成混合液，兩者對應(yīng)的質(zhì)量比是2∶1，同時將混合液滴入試劑水之中，每升試劑水大約滴加2滴混合液，確保pH保持在3.20±0.05的范圍內(nèi)。整個試驗過程中，所使用的水均為超純水

標準曲線配制

用移液管移取上述標準溶液或根據(jù)需要使用上述標準溶液配制的標準中間液，置于 100mL容量瓶中，用1%的硝酸稀釋至刻度線，配制成標準曲線。 銅、鉛、鉻、鎳標準曲線對應(yīng)的濃度點具體為 0、0.125、 0.250、0.500、1.00、1.50、2.00、2.50 mg/L 的標準曲線， 鋅標準曲線對應(yīng)的濃度點具體為 0、0.050、0.100、 0.200、0.400、0.600、0.800、1.00 mg/L， 鎘 標 準 曲 線對應(yīng)的濃度點具體為 0、0.025、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500 mg/L，鈹標準曲線對應(yīng)的濃度點具體為0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、 100μg/L，鋇標準曲線對應(yīng)的濃度點具體為 0.25、 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。

儀器工作條件

按照相關(guān)規(guī)定正確使用儀器，考慮到實際情況， 本次設(shè)置了合適的參數(shù)，包括高頻功率、輔助氣流 量、讀數(shù)時間間隔、清洗時間等，為 1.20kW、1.50L/ min、5s、5s。

樣品前處理

對固體廢物按照相關(guān)操作規(guī)程加以處理，首先 是研磨，之后是篩分，在這一過程中所應(yīng)用到的篩 子孔徑為 9.5mm，在篩分之后進一步處理樣品，借助人工轉(zhuǎn)推法，確保樣品能夠更為有效的混合，符 合后續(xù)試驗要求。取 100g 樣品，將其添加到至容量為 2L 的聚四氟乙烯提取瓶之中，依照之前針對樣品所測量的含水量參數(shù)數(shù)值，計算得出浸提液具體的體積，具體要求為固液比對應(yīng)數(shù)值為1∶10。使用翻轉(zhuǎn)振蕩儀制作浸提液，設(shè)定溫度在23±2℃范圍之內(nèi)，翻轉(zhuǎn)速率為30r/min，設(shè)定時長為18h，在完成振蕩操作之后，使用壓力過濾器過濾浸出液，過濾使用的濾膜孔徑為0.8um。取 25.0mL浸出液，與5mL濃硫酸混合，依照具體的操作要求設(shè)置消解罐。 完成后拆卸消解罐，應(yīng)確保設(shè)備處于室溫條件。在通風(fēng)櫥之中將消解罐中所得產(chǎn)物去除，并及時放置 到 100ml 聚四氟烯坩堝中，然后將坩堝放置在電熱 板上進行消解操作，消解的溫度值設(shè)定為180℃，消解對應(yīng)時長為1h。將所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至容量至為25mL 容量瓶之中，并且將坩堝內(nèi)部用硝酸溶液進行清洗，并將清洗液同樣加入25mL 容量瓶之中，最后使用硝酸融合完成定容操作，將所得溶液進一步混合均勻。

結(jié)果與分析

方法檢出限：按照 HJ168-2020 之中所規(guī)定的具體操作規(guī)程處理空白浸出液，連續(xù)11次進樣 ICP，確定重金屬對應(yīng)的濃度。如果其中不包含目標物質(zhì)，需要完成平行測定 [4]。平行測定過程中，對濃度估計為方法檢出限 3~5 倍的樣品進行11 次平行測定。借助相關(guān)公式確定參數(shù)，計算方法為 t（n-1，0.99）×S，詳 細數(shù)據(jù)如表 1 所示。根據(jù)表中數(shù)據(jù)，采用上述方法能夠確定各項參數(shù)，且檢出限符合要求。

方法準確度檢驗：根據(jù)樣品含量，確定各種元素含量，設(shè)置為 0.5C、1.5C、3C 的加標量；對于沒有檢出的元素，需要設(shè)置為 3C、5C、10C 的加標量，盡可能確定全部污染成分濃度，之后完成樣品的測定。測定時設(shè)定的平行測定次數(shù)為n（n ≥ 6），最后計算得出相關(guān)數(shù)據(jù)確定各項參數(shù)，包括精密度和加標回收率等 [5]。加標處理完成后獲取 25mL 樣品，向其中 再加入體積為 5mL 的硝酸溶液，采用儀器進一步完成消解操作，之后完成定容操作，確保處理后溶液體積為 25mL。詳細數(shù)據(jù)如表2 所示，結(jié)合加標實驗數(shù)據(jù)可知，各種金屬元素的加標回收率集中在一定范圍內(nèi)，具體為 74%~103%，滿足相關(guān)標準的具體規(guī)定。

方法精密度檢驗：取100g固體廢物樣品，依照固液比 1 ∶ 10 翻轉(zhuǎn)振蕩浸泡提取，完成浸提操作，進一步處理浸出液， 包括消解等，完成相關(guān)物質(zhì)的測定。設(shè)置6個平行樣并記錄不同重金屬對應(yīng)的測定數(shù)據(jù)。詳細數(shù)據(jù)如表 3 所示。根據(jù)表中數(shù)據(jù)可以確定相關(guān)參數(shù)，即相對標準偏差，不同元素的參數(shù)均集中在一定范圍內(nèi)，為1.7%~2.4%，采用這種方法能夠獲取相對準確的結(jié)果。實際測定結(jié)果沒有超過GB5085.3-2007 標準，符合要求

結(jié)論

本次采用硫酸硝酸法處理固體廢物，并借助相關(guān)儀器完成消解等操作，引入 ICP 法確定各種物質(zhì)成分的含量，分析各種元素含量是否超過相關(guān)標準。 采用這種方法能夠獲取相對準確的結(jié)果，能夠滿足精密度等要求，檢出限符合相關(guān)標準。這種方法具有諸多應(yīng)用優(yōu)勢，包括檢出限低、能夠獲取準確的結(jié)果、處理效率高、便于操作等，能夠用于分析包含多種元素的固體廢物浸出液是否符合相關(guān)要求。

儀器參數(shù)

ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（標準機）

產(chǎn)品簡介
ICP-6800系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是我公司經(jīng)多年技術(shù)積累而開發(fā)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用于測定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量，自動化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應(yīng)用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導(dǎo)體、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個領(lǐng)域。
工作環(huán)境
貯存運輸溫度:15℃-25℃
貯存運輸相對濕度:≤70％
大氣壓:86-106 kPa
電源適應(yīng)能力:220±10v  50-60MHz
工作濕度:≤70％
工作溫度:15℃-30℃

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的需求，近期將陸續(xù)推出一批分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與 20 多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。