微波消解 ICP-MS 方法測(cè)定人體頭發(fā)中 24 種元素含量應(yīng)用方案
ICP-MS 是一種將 ICP 技術(shù)與質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器，能同時(shí)測(cè)定幾十種痕量無機(jī)元素。ICP 利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的射頻信號(hào)，在線圈包圍區(qū)域形成高溫等離子體，并通過氣體的推動(dòng)，保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離。在 ICP-MS 中，ICP 起到離子源的作用，高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。通過ICP-MS的接口將等離子體中的等離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜。質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選器，通過選擇不同質(zhì)荷比(m/z)的離子通過并到達(dá)檢測(cè)器，來檢測(cè)某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。
微波消解 ICP-MS 方法結(jié)合了微波消解方法的元素?fù)p失少和 ICP-MS 的靈敏度高、檢測(cè)限低、線性范圍寬、測(cè)定速度快、能同時(shí)測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn),是目前公認(rèn)的元素分析最可靠的方法。
儀器及試劑
美析 ICP-MS6880 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
微波消解儀；
0.5% Triton X-100;
人發(fā)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07601、GBW09101b；
ICP-MS 調(diào)諧溶液[鋰( 6 Li)、釔( 89 Y)、鉈( 209 Tl)]；
銦( 115 In)內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液 10mg/L；
Hg 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 10mg/L；
Au 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 100mg/L；
混合元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 10mg/L；
65%硝酸(HNO,)溶液,優(yōu)純級(jí)；
電阻率 18.2MΩ·cm 超純水。
工作溶液配制
內(nèi)標(biāo)工作溶液:吸取適量的 115 In內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液用5%HNO,溶液配制得質(zhì)量濃度為5μg/L的內(nèi)標(biāo)工作溶液,置于冰箱冷藏保存,有效期為 6 個(gè)月。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于樣品瓶中,加 5%HNO,溶液逐級(jí)稀釋得標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,各元素質(zhì)量濃度均分別為 100、50、10、5、1、0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.001μg/L。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液置于冰箱冷藏保存。
樣品前處理
采集：頭發(fā)采集用不銹鋼剪刀貼近頭皮減取約 200 根，裝入聚乙烯袋子中室溫儲(chǔ)存;
清洗：頭發(fā)自發(fā)根部剪取 3cm。將頭發(fā)樣品置于聚四氟乙烯瓶中,依次用超純水、丙酮清洗一遍,棄去廢液后加人 0.5%Triton X-100 10mL,超聲 10min,然后以超純水清洗 3 遍,真空泵抽干備用;
微波消解：準(zhǔn)確稱取 50mg 毛發(fā)置于 Teflon 消解罐中,用 3mL65% HNOg 溶液作為消解酸體系,加蓋密閉后于微波消解爐中消解。消解完成后取出微波消解罐冷卻約 30min,至室溫后將罐內(nèi)樣品轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯瓶中,再用超純水定容至 40mL?？瞻讟悠?超純水)及標(biāo)準(zhǔn)品也按上述微波消解程序處理。表 1 是微波消解程序表
ICP-MS 測(cè)定
開機(jī)，當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求時(shí)，用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)，使儀器靈敏度、氧化物、 雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求后，編輯測(cè)定方法如下：采 用 標(biāo) 準(zhǔn) 模 式 進(jìn) 行 檢 測(cè) , 使 用 前 用 調(diào) 諧 溶 液 優(yōu) 化 儀 器 工 作 參 數(shù) , 要 求
CeO/Ce*<3.0%,Ce2*/Ce*<1.5%。儀器操作參數(shù):射頻功率 1500W,采樣深度 7.0mm,載氣流速0.86L/min,補(bǔ)償氣流速0.2L/min,同心霧化器.霧化室溫度2℃,采用屏蔽矩系統(tǒng),蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)0.1r/s,內(nèi)標(biāo)為在線加入。ICP-MS 檢測(cè)器模式采用自動(dòng)模式,積分時(shí)間為 0.1s,重復(fù)次數(shù)為 3 次。由計(jì)算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、計(jì)算回歸方程。分析結(jié)果計(jì)算
線性關(guān)系和檢出限：對(duì)配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定,以各元素與內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值之比(y)對(duì)相應(yīng)質(zhì)量濃度(x,μg/L)進(jìn)行線性回歸,得到元素的回歸方程及相關(guān)系數(shù)(r)值,結(jié)果見表 2。同時(shí)檢出限以超純水經(jīng)過消解程序后作空白溶液,在確定的工作條件下,取 11 次平行測(cè)定空白溶液的結(jié)果及 3 次平行測(cè)定一定濃度元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果,計(jì)算得各元素檢出限。按下式計(jì)算。
檢出限（n/L）= [3σ/(S?B)]×C
式中，σ為試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD） ；
S 為一定標(biāo)準(zhǔn)各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度（CPS） ；
C 為各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；
B 為試劑空白的信號(hào)強(qiáng)度（CPS）。
干擾與校正：有研究發(fā)現(xiàn) 50mg 毛發(fā)消解后與 5%HNO,溶液在氧化物干擾和雙電荷干擾無差異。微波消解處理同時(shí)使用在線內(nèi)標(biāo)校正,可以減少和校正基體效應(yīng)。采用屏蔽矩技術(shù)和優(yōu)化儀器參數(shù),降低氧化物及雙電荷的干擾,可確保分析的可靠。
總結(jié)該方法具有快速、高效、檢出限低、靈敏度、準(zhǔn)確度高等方法,適用于毒物分析中無機(jī)元素的篩選,尤其對(duì)常見有毒重金屬能夠全面快速地檢測(cè)定量。
儀器參數(shù)
美析 ICP-MS6880 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的儀器參數(shù)
產(chǎn)品介紹
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡(jiǎn)稱 ICP-MS），是 20 世紀(jì) 80 年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術(shù)。ICP-MS 可測(cè)定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢(shì)，上海美析儀器是國(guó)內(nèi)較早開發(fā) ICP-MS 的廠家，擁有國(guó)內(nèi)最資深的 ICP-MS 研發(fā)團(tuán)隊(duì)，努力打造國(guó)內(nèi)優(yōu)質(zhì)的 ICP-MS 產(chǎn)品。
高校、質(zhì)檢中心、環(huán)境監(jiān)測(cè)站、企業(yè)、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、地質(zhì)地礦、 環(huán)境保護(hù)、地質(zhì)冶金、電子電器、食品安全、化工制藥等。
性能特點(diǎn)
◇集成氣路模塊，減少氣路接頭，輕量化、模塊化，保障儀器便于移動(dòng)工作
◇自主研發(fā)的固態(tài)電源可以保證儀器在多種模式（如常規(guī)模式、冷等離子體模式）下運(yùn)行，并且在同一方法中允許運(yùn)行多種模式，節(jié)約大量分析時(shí)間及方便研究。
◇采用主流化市場(chǎng)設(shè)計(jì)，為用戶特別是第三方檢測(cè)用戶大大節(jié)省了儀器占用空間，也為未來實(shí)現(xiàn)車載應(yīng)用，增加了可能性。
◇自動(dòng)匹配功能卓越的固態(tài)光源，有效的限制了離子化過程中離子的擴(kuò)散，保證了離子的聚焦性和極高的通過率。帶偏轉(zhuǎn)的離子光學(xué)系統(tǒng)保證了最佳的離子聚焦效果，有效的降低了背景噪聲，提高了信噪比。
◇采用熱電原裝的一體式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁瑣操作以及可能由此導(dǎo)致的損壞；
◇儀器配置了靈敏度極高的光纖傳感器，可在儀器工作狀態(tài)下，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)火焰的工作情況，如遇異常熄火情況，可自動(dòng)關(guān)閉儀器。
◇霧室與旋流霧室的分體式設(shè)計(jì)，較少了燃燒室內(nèi)溫度變化帶來的霧化效率的影響，更加直觀的觀測(cè)實(shí)時(shí)的進(jìn)樣狀態(tài)。配合專利技術(shù)的加長(zhǎng)型霧室，有效進(jìn)行氣液分離，較少水蒸氣的干擾。
◇儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的進(jìn)口質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、輸出氣流的精度高，保證了測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
◇蠕動(dòng)泵為十二轉(zhuǎn)子四通道全自動(dòng)設(shè)計(jì)，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)；可滿足客戶在線樣品稀釋和在線添加內(nèi)標(biāo)的特殊使用要求。
◇接口室由采樣錐、截取錐兩部分組成。標(biāo)準(zhǔn)配置包含采樣錐（錐孔 1.1mm），和具有優(yōu)秀耐鹽性能的截取錐（錐孔 0.75mm）；另可根據(jù)用戶實(shí)際需求選配高靈敏度截取錐；
◇中英文快速切換軟件界面，“一鍵式”參數(shù)設(shè)置直觀快捷，提高了用戶的工作效率，也提供自動(dòng)控制儀器及其附件的能力，完美適應(yīng) Windows 專業(yè)操作系統(tǒng)
◇美析儀器遍布全國(guó)的服務(wù)網(wǎng)絡(luò)，我們 10 分鐘響應(yīng)、48 小時(shí)內(nèi)上門服務(wù)、客服中心隨時(shí)跟蹤服務(wù)、保證服務(wù)質(zhì)量
技術(shù)指標(biāo)
質(zhì)量數(shù)量范圍：2~260 amu
測(cè)量范圍：≥109
靈敏度：Li≥50； In≥180； U≥200（Mcps/ppm）
檢出限：Li≤2；In ≤0.1；U≤0.1（ppt）
分辨率：0.2~2.0amu
信噪比：≥50×106
背景噪音：≤2 cps（全質(zhì)量范圍）
質(zhì)量軸穩(wěn)定性：≤0.05 amu/24 h
穩(wěn)定性 RSD：短期≤2%；長(zhǎng)期≤3%
氧化物離子：CeO+/Ce+≤2.5%
雙價(jià)離子：69Ba2+/138Ba+ ≤3%
同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.2%
豐度靈敏度：≤1×10-6 低質(zhì)量端；≤5×10-7 高質(zhì)量端
應(yīng)用領(lǐng)域
高校、質(zhì)檢中心、環(huán)境監(jiān)測(cè)站、企業(yè)、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、地質(zhì)地礦、環(huán)境保護(hù)、地質(zhì)冶金、電子電器、食品安全、化工制藥等。
關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡(jiǎn)介
上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與 20 多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
