測(cè)定巖石中金含量的應(yīng)用方案（ICP-MS法）

測(cè)定巖石中金含量的應(yīng)用方案（ICP-MS法）

方案依據(jù)《巖石礦物分析》 第四版

原理

以美析公司生產(chǎn)的6880型 ICP-MS為測(cè)量?jī)x器， 全定量外標(biāo)法做標(biāo)準(zhǔn)曲線， 以國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣作為監(jiān)控樣，以此測(cè)量樣品的方法。試樣經(jīng)王水分解后,在 15%的王水溶液(體積分?jǐn)?shù))介質(zhì)中，用聚氨酯泡沫塑料吸附，用硫脲-鹽酸溶液解脫， 在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上測(cè)定。

儀器及試劑

美析 ICP‐MS6880型等離子體電感耦合質(zhì)譜儀

長(zhǎng)方形瓷舟:規(guī)格:底面積 5.7cm×2. 3cm; 上面積 6. 0cm×3. 0cm; 高 1. 5cm

聚氨酯泡沫塑料:剪成 3cm×2cm×1cm 塊狀

氬氣純度>99.999%,機(jī)器入口處壓力 90Psi

電子天平（百分之一）

馬弗爐

帶蓋聚碳酯塑料瓶（體積約為 250ml）

振蕩器（功率 100W）

水浴鍋（功率 4000W）

硝酸 （ρ1.40g/ml）

鹽酸（ρ1.19g/ml）

王水（1+1）鹽酸與硝酸（3+1）混合在加入同體積的超純水?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

25%三氯化鐵溶液：稱取250克FeCl ₃ .6H ₂ O（分析純）于400ml燒杯中，加入 200ml鹽酸， 加熱溶解后，水稀釋至1000ml。

硫脲‐鹽酸解脫液（ρ10g/L） 稱取1.0g 硫脲，用HCl（1+99）溶解并稀釋至100ml, 攪勻。 用時(shí)配制。

金標(biāo)準(zhǔn)溶液   ρ（Au）=200.0ug/ml 

                   ρ（Au）=10ug/ml

                   ρ（Au）=0.5ug/ml

                   ρ（Au）=25ng/ml

分析步驟

試樣粒徑應(yīng)小于0.074mm， 經(jīng) 105℃干燥 2 小時(shí)， 冷卻后裝入備用袋中備用。

試樣量稱取10. 0g, 精確至0. 01g.

測(cè)定

稱取 10.0g 樣品于長(zhǎng)方形瓷舟內(nèi)，于馬弗爐內(nèi)（爐門留一小縫），升溫至650℃，灼燒 2h，取出，冷卻后轉(zhuǎn)移至 250ml 聚碳酯塑料溶樣瓶，加入少許水潤(rùn)濕試樣，加入50ml王水（1: 1）旋緊蓋瓶，放于水浴鍋中加熱溶解，保持微沸1h，取出冷卻，加入70ml水，25%三氯化鐵溶液3ml，放入約0. 2g 聚氨酯泡塑，不加瓶蓋于振蕩器上振蕩45min，取出泡塑，用自來水沖洗泡塑上的礦渣和酸，擠干，放入25ml比色管中，在比色管中加10ml硫脲-鹽酸解脫液，放入沸水浴中保持 30min。將泡塑上移至比色管壁處，用玻璃棒多次擠壓泡沫塑料，取出泡沫塑料塊，溶液澄清，待測(cè)。

工作曲線的繪制

分別吸取金標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（Au）=25. 0ng/ml, 0. 0ml, 0. 5ml, 1. 0ml, 2. 0 ml, 4. 0ml,于100mL容量瓶中， (此工作曲線金含量分別為: 0. 0ng 12. 5ng 25. 0ng 50. 0ng100. 0ng) 以 1%硫脲溶液定容， 搖勻， 待測(cè)。

內(nèi)標(biāo)

采用定量校正方法為內(nèi)標(biāo)校正法。 選 10ng/ml 銠為測(cè)定的內(nèi)標(biāo)溶液。 內(nèi)標(biāo)溶液由內(nèi)溶液專用的蠕動(dòng)泵管， 泵入一個(gè)三通把內(nèi)標(biāo)溶液和樣品溶液合并混合后， 一并泵入霧化系統(tǒng)后進(jìn)入等離子體矩焰中。 10ng/ml 濃度銠的內(nèi)標(biāo)配制方法見表 1

表 1 銠內(nèi)標(biāo)的配制

分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算各元素的含量:

式中：

m 1 —從工作曲線上查出試樣溶液中的金量， ng/mL

m 0 —從工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中的金量， ng/mL

m-試樣質(zhì)量，g.

儀器參數(shù)

美析ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的儀器參數(shù)

產(chǎn)品介紹

1.產(chǎn)品介紹
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡(jiǎn)稱ICP-MS），是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術(shù)。ICP-MS可測(cè)定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢(shì)。

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）