稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法 釔中鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿和镥量的測(cè)定應(yīng)用方案（ICP-AES）
稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法
釔中鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿和镥量的測(cè)定應(yīng)用方案（ICP-AES）
方法依據(jù)GB/T 18115. 12一2006
本方法適用于氧化釔中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿和氧化镥含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見表1.
本方法也適用于金屬釔中鑭、鈰.錯(cuò)、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥含量的測(cè)定。
方法原理
試樣以鹽酸溶解,在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā),進(jìn)行光譜測(cè)定,以基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)定的影響。
儀器、試劑與材料
美析ICP-6810電感耦合等離子體光譜儀,分辨率<0.006 nm(200 nm處)。
氬等離子體光源。
過氧化氫(30%)。
鹽酸(1+1)。
鹽酸(1+19)。
硝酸(1+1)。
氬氣(>99. 99%)。
氧化釔基體溶液 :稱取25. 0000 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化釔(>99.999%),置于250 mL燒杯
中,加70 mL鹽酸,低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移入250 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100 mg氧化釔。
氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化鑭(>99.99%),置于100 ml燒杯中,加10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化鑭。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100ug和1 mL含10 ug氧化鑭的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化鈰(>99.99%),置于100 ml.燒杯中,加10 mL硝酸 ,低溫加熱，并滴加過氧化氫至溶解完全,冷卻至室溫,移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化鈰。再將此溶液用鹽酸稀釋成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化鈰的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0. 1000 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化鐠(>99.99%),置于100 mL燒杯中,加10 ml鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液l mL含1 mg氧化鐠。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 ug和1 mL含10ug氧化鐠的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化釹(>99.99%).置于100 mL饒杯中,加10 mL鹽酸(3.2),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移入100 ml.容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 ml含1 mg氧化釹。再將此溶液用鹽酸(1-19)稀釋成1 ml.含100 μg和1 mL含10 ug氧化釹的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化釤(>99.99%),置于100 mL燒杯中,加10mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫，移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 ml含1 mg氧化釤。再將此溶液用鹽酸(1-19)稀釋成1 mL.含100 ug和1 mL含10 ug氧化釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化銪標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化銪(>99.99%),置于100 mL.燒杯
中,加i0 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫.移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化銪。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100ug和1 mL含10 μg氧化銪的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g經(jīng)900心灼燒1 h的氧化釓(>99.99%),置于100 mL燒杯
中,加10 ml鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化釓。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mI.含100 ug和1 mL含10 ug氧化釓的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 :稱取0.100 0 g經(jīng)900C灼燒1 h的氧化鋱(>99.99%),置于100 mL燒杯中，加10 mL硝酸(1+1) ,低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化鋱。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 ug鋱和1 mL含10 ug氧化鋱的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化鏑(>99.99%),置于100 ml燒杯中,加10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混.勻。此溶液1 mL含1 mg氧化鏑。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 pg和1 mL含10 ug氧化鏑的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0. 100 0 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化鈥(>99.99%),置于100 mL燒杯
中.加10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫.移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 ml含1 mg氧化鈥。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 μg和1 mL含10 ug氧化鈥的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0. 100 0 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化鉺(>99.99%),置于100 mL燒杯
中,加10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫.移人100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg氧化鉺。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 pg和1 mL含10 ug氧化鉺的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化銩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化銩(> 99. 99%),置于100 mL燒杯
中,加10 mI.鹽酸(1+1) ,低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg氧化銩。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1mL含100ug和1mL含10ug氧化銩的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 :稱取0.100 0 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化鐿(>99.99%),置于100 mL燒杯
中,加10 mL鹽酸(3.2),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液I mL含1 mg氧化鐿。再將此溶液用鹽酸(3.3)稀釋成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化鐿的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
氧化镥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g經(jīng)900℃灼燒1 h的氧化镥(>99.99%),置于100 ml.燒杯
中,加10 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移人100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻，此溶液1 mL含1 mg氧化镥。再將此溶液用鹽酸(1+19)稀釋成1 mL含100 ug和1 mL含10ug氧化镥的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
分析步驟
試樣(1)氧化物試樣于900°C灼燒1h,置于干燥器中,冷卻至室溫,立即稱量。
試樣（2）金屬試樣應(yīng)去掉表面氧化層,取樣后立即稱量。
試料
氧化物試料稱取0.500 g試樣(1),精確至0.000 1 g.
金屬試料
稱取0.394 g試樣(2),精確至0.0001 g.
測(cè)定次數(shù)
稱取二份試料,進(jìn)行平行測(cè)定,取其平均值。
分析試液的配制
將試料(6.1)置于100 mL燒杯中,加入10 mL水,加10 mL鹽酸(3.2) ,低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移人50 mL容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻,待用。
標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
將氧化釔基體溶液和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液按表2分別移人5個(gè)100 ml容量瓶中,加入10 mI.鹽酸(1+1),以水稀釋至刻度,混勻,制得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,待用。
推薦分析線見表3。
將分析試液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同時(shí)進(jìn)行氬等離子體光譜測(cè)定。
分析結(jié)果的表述
將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的含量直接輸入計(jì)算機(jī),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和分析試液的強(qiáng)度值,由計(jì)算機(jī)計(jì)算、校正并輸出分析試液(6.3)中待測(cè)稀土元索的質(zhì)量濃度。
按式計(jì)算待測(cè)稀土元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%):
式中
k-各元素單質(zhì)與其氧化物的換算系數(shù),見表4.計(jì)算氧化物含量時(shí),k=1;
c--自工作曲線上查得被測(cè)稀土氧化物的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
V0—試液總體積,單位為毫升(mL) ;
m0---試料的質(zhì)量,單位為克(g)。
儀器參數(shù)
ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
1.產(chǎn)品概述
ICP-6810是用于測(cè)定不同物質(zhì)（可溶解于硝酸、鹽酸、氫氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、石油制品、稀土、半導(dǎo)體、地質(zhì)、冶金、化工、臨床醫(yī)藥、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個(gè)領(lǐng)域。
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上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
