食品中銻的應用方案（原子熒光法）

食品中銻的應用方案（原子熒光法）

引言銻是銀白色有光澤硬而脆的金屬(常制成棒、塊、粉等多種形狀)。有鱗片狀晶體結(jié)構(gòu)。在潮濕空氣中逐漸失去光澤，強熱則燃燒成白色銻的氧化物。易溶于王水，溶于濃硫酸。相對密度6.68。熔點630℃。沸點1635℃(1440℃)。有毒，最小致死量(大鼠，腹腔)100mg/kg。有刺激性。

方案依據(jù)GB 5009.137—2016食品中銻的氫化物原子熒光光譜測定方法

原理

試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中的銻與硼氫化鈉或硼氫化鉀反應生成揮發(fā)性的銻氫化物,以氬氣為載氣,將銻氫化物導入電熱石英原子化器中原子化,在銻空心陰極燈照射下,基態(tài)銻原子被激發(fā)至高能態(tài),再由高能態(tài)回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與銻含量成正比,根據(jù)標準系列進行定量。

儀器及試劑

美析AFS-680原子熒光光度計

微波消解儀

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

硝酸（HNO₃)過氧化氫（H₂O₂) 鹽酸（HCl)。

硫酸(H₂SO₄)高氯酸（HCIO₄)。

硫脲[(NH₂)₂CS]:分析純

碘化鉀(KI):分析純。

抗壞血酸(C₆H₈O₆>:分析純。

硼氫化鉀(KBH₄)或硼氫化鈉(NaBH₄)

氫氧化鉀(KOH)或氫氧化鈉(NaOH)。

試劑的配制

硝酸-高氯酸混合酸(10+1):分別量取硝酸500 ml.與高氯酸50 ml..混勻。

鹽酸溶液(1+9):量取50 ml.鹽酸﹐加人到450 ml.水中,混勻。

硫脲-抗壞血酸溶液:分別稱取10 g硫脲、10 g 抗壞血酸﹐溶于100 ml.水中,混勻。

硫脲-碘化鉀溶液:分別稱取2g硫脲.10 g碘化鉀﹐溶于100 ml.水中,混勻。

氫氧化鉀溶液(2 g/L):稱取1 g 氫氧化鉀,溶于500 mL.水中,混勻,臨用現(xiàn)配。該溶液中的氫氧化鉀也可用氫氧化鈉代替。

硼氫化鉀堿溶液(20 g/L):稱取10 g硼氫化鉀,溶于500 mL.氫氧化鉀溶液(2 g/L)中,混勻,臨用現(xiàn)配。該溶液中的硼氫化鉀也可用等摩爾數(shù)的硼氫化鈉代替。

銻標準溶液:1000 mg/l.。銻標準中間液(100 mg/1.):準確吸取l ml.銻標準溶液(1 000 mg/L.)于10 ml.容量瓶中,加水定容至刻度﹐混勻。

銻標準使用液(1.00 mg/L):準確吸取l mL.銻標準中間液(100 mg/1L.)于 100 ml.容量瓶中,加水定容至刻度﹐混勻。

分析步驟

微波消解

準確稱取固體試樣0.2 g～0.8 g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣1.00 ml~3.00 ml,置于微波消解罐中,加硝酸5 ml.,過氧化氫l ml。微波消解程序可以根據(jù)儀器型號調(diào)至最佳條件,消解完畢,待消解罐冷卻后打開,加入20 ml.水,加熱趕酸至0.5 ml.~I ml.止,用少量水分三次沖洗消解罐,將溶液轉(zhuǎn)移至10 ml.容量瓶中,加入2 ml.鹽酸溶液(1+9),用水定容至刻度。準確吸取試樣消化液5.00 ml,加入硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液l ml.,用水稀釋定容至l0 ml,搖勻,放置30 min后測定。同時做試劑空白試驗。

銻標準曲線系列溶液

分別準確吸取銻標準使用液(1.00 mg/1.)0 ml,0.100 ml,0.200 ml,0.400 ml,1.00 ml.和 2.00 ml.于100 ml.容量瓶中,加入少量水稀釋后﹐加入10 ml.鹽酸溶液(1+9)、10ml.硫脲-碘化鉀溶液或硫脲-抗壞血酸溶液﹐加水定容至刻度﹐混勻。此銻標準系列溶液的質(zhì)量濃度為0 ug/L,1.00 ug/L,2.00 ug/L,4.00 ug/L.,10.0 ug/L.,20.0 ug/L。放置30 min后測定。

儀器參考條件

調(diào)整儀器性能至最佳狀態(tài),儀器參考條件:光電倍增管電壓,300 V;空心陰極燈電流,60 mA;原子化器高度,8 mm;載氣流速,300 mL/min。根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。

標準曲線的制作

設定好儀器最佳條件,將爐溫升至所需溫度后,穩(wěn)定20 min~30 min開始測量。以鹽酸溶液(5%)為載流,硼氫化鉀堿溶液(20 g/L)為還原劑,連續(xù)用標準系列溶液的零管進樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,銻標準系列溶液按濃度由低到高的順序分別導入儀器,測定熒光值。以銻標準系列溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標，相應的熒光值為縱坐標,繪制標準曲線。

注:如有自動進樣裝置,也可用程序自動稀釋來配制標準系列。

試樣溶液測定

在與測定標準溶液系列相同的實驗條件下﹐將空白溶液和試樣溶液分別導入儀器,測定熒光值,與標準系列比較定量。

分析結(jié)果的表述

試樣中銻的含量按式計算:

 

式中:

X——試樣中銻的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

p——試樣溶液中銻的質(zhì)量濃度﹐單位為微克每升(ug/L);

Po——空白溶液中銻的質(zhì)量濃度 (ug/L);

V——試樣消化液的定容體積,ml

m——試樣稱樣量或移取體g或ml

1000——換算系數(shù)。

當稱樣量為0.5 g(或0.5 mL),定容體積為10 mL時,本方法的檢出限為0.01 mg/kg(或0.01 mg/L)，定量限為0.04 mg/kg(或0.04 mg/L)。

儀器參數(shù)

AFS-680原子熒光光度計

1．產(chǎn)品簡介

AFS-680系列是在原有型號基礎上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號強度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動干擾，同時可在線觀察測試過程的化學反應情況，電路上增加分道信號控制模塊，雙道同時測定時，即使樣品中測定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時測定的檢測部門，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

2．儀器特點    

*雙道兩元素可同時測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式

*采用斷續(xù)流動進樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定

*采用新型節(jié)氣型氣路設計，可隨時控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本.儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設計，可隨時控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實時進行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時檢測功能。

*單點、兩點、多點建立標準曲線功能。

*具有單點、兩點標準曲線校正功能。

*具有雙道獨立曲線校正、雙道獨立稀釋功能。

*自動稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動進樣及斷續(xù)進樣等全面的進樣方式控制功能。

*具有實時觀測測試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測試條件，測試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預警保護功能。

*具有可與液相及在線消解單元進行無縫對接實現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應模塊,該模塊高度集成了氫化反應、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測試無機砷時產(chǎn)生的大量氣泡對測試結(jié)果造成很大影響。多功能反應模塊可以有效消減氣泡,既簡化了管路，又減少了故障點，直接插拔裝卸，為操作、維護儀器帶來便利。進樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動進樣方式,雙蠕動泵進樣大大提高了測試效率，是傳統(tǒng)進樣方式工作效率的三倍。測試一個樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術(shù)指標    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應系統(tǒng)，反應效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定

*蠕動泵:6通道蠕動泵，帶兩個壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢

光學系統(tǒng)

*光學設計:短焦距，非色散，一體化密閉光學設計

*雙通道:雙道兩元素可同時測量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測器:采用進口光電倍增管

*線性范圍:大于三個數(shù)量級元素檢測性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):＜ 0.7％.線性范圍:大于三個數(shù)量級

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機/連機切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫任選.進一步提高測量準確度的管理樣校正.無限制報告格式編排,測量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進行修定.測量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實現(xiàn)資源共享

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上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。

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