土壤三普系列原子熒光法測土壤中總砷的應用方案
引言為土壤三普助力，美析公司特推薦了一系列產品助力檢測，原子熒光光譜法是新型元素測定方法，是土壤污染檢測的主要手段之一，是一種優(yōu)秀的痕量分析技術。由于測量效率和效果都非常好，目前已被廣泛應用于工業(yè)生產的各個領域中，AFS-681原子熒光光譜儀作為美析具有自主知識產權的分析儀器，其具有的分析靈敏度高、基體干擾小、檢出限低、線性范圍寬、性能穩(wěn)定、結果可靠等諸多優(yōu)點，現已成為當前檢測土壤環(huán)境樣品中砷含量的常規(guī)儀器。此外原子熒光光譜儀還可以測定土壤汞，硒等元素。
方案依據GB/T 22105.2-2008土壤中總砷的測定
原理樣品中的砷經加熱消解后，加入硫脲使五價砷還原為三價砷,再加入硼氫化鉀將其還原
為砷化氫，有氬氣導入石英原子化器進行原子化分解為原子態(tài)砷，在特制空心陰極燈的發(fā)生
光激發(fā)下產生原子熒光,產生的原子熒光強度與試樣中被測元素含量成正比，與標準系列比
較，求得樣品中砷的含量。
儀器及試劑
美析AFS-681原子熒光光譜儀 砷空心陰極燈
水浴鍋
本部分所使用的試劑除另有說明外，均為分析純試劑，試驗用水為去離子水。
鹽酸(HCI)，=1.19 g/mL,優(yōu)級純。
硝酸(HNO3)，=1.42 g/mL,優(yōu)級純。
氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級純。
硼氫化鉀(KBH4): 優(yōu)級純。
硫脲(H2NCSNH2): 分析純。
抗壞血酸(C6HsOc), 分析純。
三氧化二砷(As2O3)，優(yōu)級純;
(1+1)王水，取1份硝酸(3.2) 和3份鹽酸(3.1)混合均勻，然后用水稀釋-一倍。
還原劑[ 1%硼氫化鉀(KBH4) +0.2%氫氧化鉀(KOH) ]:稱取0.2g氫氧化鉀(3.3) 放入燒杯中，用少量水溶解，稱取1.0g 硼氫化鉀(3.4) 放入氫氧化鉀溶液中，溶解后用水稀釋至100mL,此溶液用時現配。
載液[ (1+9) 鹽酸溶液]:量取50mL鹽酸(3.1), 加水定容至500mL,混勻。
硫脲溶液(5%): 稱取10g硫脲(3.5), 溶解于200mL水中，搖勻。用時現配。
抗壞血酸(5%): 稱取10g抗壞血酸(3.6), 溶解于200mL水中，搖勻。用時現配。
砷標準貯備液:砷濃度為1.00mg/mL (GSB)。砷標準使用液:砷濃度為1.00ug/mL (GSB)
儀器參考條件
負高壓 300 V 加熱溫度 200℃ 燈電流 60mA 載氣流量 400(mL/min)
將儀器調節(jié)至最佳工作條件，在還原劑 和載液的帶動下，測定標準系列各點的熒光強度(校準曲線是減去標準空白后熒光強度對濃度的校準曲線)，然后依次測定樣品空白、試樣的熒光強度。
前處理
稱取經風干、研磨并過0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.2g~ 1.0g (精確至0.0002g)于50mL具塞比色管中，加入少許水潤濕樣品，加入10mL (1+1)王水，加塞搖勻于沸水浴中消解2h,中間搖動幾次，取下冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻后放置。吸取一定量的消解試液于50mL比色管中,加3mL鹽酸、5mL硫脲溶液(5%)、5mL抗壞血酸溶液(5%),用水稀釋至刻度，搖勻放置,取上清液待測。同時做空白試驗。
空白試驗
采用和試樣相同的試劑和步驟,制備全程序空白溶液。每批樣品制備2個以上空白溶液。
校準曲線
分別準確吸取0.00、0.50、 1.00、 1.50、 2.00、 3.00mL 砷標準工作溶液(1ng/ml) 置于6
個50mL容量瓶中，分別加入5mL鹽酸、 5mL 硫脲溶液(5%)、 5mL抗壞血酸溶液(5%)，然后用水稀釋至刻度，搖勻，即得含砷量分別為0.00、10.0、 20.0、 30.0、 40.0、60.0ng/mL的標準系列溶液。此標準系列適用于一般樣品的測定。
結果表示
土壤樣品總砷含量以質量分數計， 數值以毫克每千克(mg/kg) 表示，計
算:
式中:
c一從標準曲線上查得砷元素含量，單位為納克每毫升(ng/mL);
Co- 試劑空白溶液測定濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);
V2-測定時分 取樣品溶液稀釋定容體積，單位為毫升(mL);
V總一樣品消解后定容體積，單位為毫升(mL);
V1一測定時 分取樣品消解液體積，單位為毫升(mL);
m一試樣質量，單位為克(g);
f-土壤含水量;
1000--將ng換算為ug的系數
AFS-680原子熒光光度計
1．產品簡介
AFS-680系列是在原有型號基礎上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號強度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結構的儀器前門，避免了外部空氣的繞動干擾，同時可在線觀察測試過程的化學反應情況，電路上增加分道信號控制模塊，雙道同時測定時，即使樣品中測定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時測定的檢測部門，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。
2．儀器特點
*雙道兩元素可同時測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析
*空芯陰極燈采用新式脈沖調制/恒流驅動供電方式
*采用斷續(xù)流動進樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定
*采用新型節(jié)氣型氣路設計，可隨時控制關閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本.儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設計，可隨時控制關閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本
*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器
*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實時進行觀察
3．產品特性
儀器功能
*單道、雙道同時檢測功能。
*單點、兩點、多點建立標準曲線功能。
*具有單點、兩點標準曲線校正功能。
*具有雙道獨立曲線校正、雙道獨立稀釋功能。
*自動稀釋高濃度樣品功能。
*具有連續(xù)流動進樣及斷續(xù)進樣等全面的進樣方式控制功能。
*具有實時觀測測試過程，在線調節(jié)原子化器三維參數功能。
*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。
*具有小背景扣除功能。
*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測試條件，測試數據的圖形顯示和回放、統(tǒng)計與查詢，各種圖形、數據的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測量窗口，增加可顯示信息數量（熒光強度、空白值等）。
*儀器自檢及斷氣預警保護功能。
*具有可與液相及在線消解單元進行無縫對接實現砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。
干擾及消除方法
（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。
（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。
（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測定。
（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。
氫化物發(fā)生系統(tǒng)
采用具有多功能反應模塊,該模塊高度集成了氫化反應、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測試無機砷時產生的大量氣泡對測試結果造成很大影響。多功能反應模塊可以有效消減氣泡,既簡化了管路，又減少了故障點，直接插拔裝卸，為操作、維護儀器帶來便利。進樣系統(tǒng)
采用具有發(fā)明專利技術的連續(xù)流動進樣方式,雙蠕動泵進樣大大提高了測試效率，是傳統(tǒng)進樣方式工作效率的三倍。測試一個樣品三次數據僅需30秒
4．技術指標
樣品原子化
*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器
*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導入
*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應系統(tǒng)，反應效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定
*蠕動泵:6通道蠕動泵，帶兩個壓力可調的壓管夾,軟件調速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢
光學系統(tǒng)
*光學設計:短焦距，非色散，一體化密閉光學設計
*雙通道:雙道兩元素可同時測量
*光源:空芯陰極燈采用編碼技術，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命
*檢測器:采用進口光電倍增管
*線性范圍:大于三個數量級元素檢測性能
*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L
Hg、Cd＜0.001μg/L
Ge＜0.05μg/L
Zn＜1.0μg/L
Au＜3.0μg/L
*精密度(RSD):＜ 0.7％.線性范圍:大于三個數量級
數據處理系統(tǒng)：
*可隨意脫機/連機切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數據庫任選.進一步提高測量準確度的管理樣校正.無限制報告格式編排,測量數據都能切換到EXCEL進行修定.測量數據可通過局域網實現資源共享
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶同時，20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）
