原子熒光空白偏高的解決方案

原子熒光空白偏高的解決方案

關(guān)鍵詞：原子熒光，空白

原子熒光光譜儀的工作原理

樣品經(jīng)氫化后，進(jìn)入傳輸室并混合均勻，然后送入原子化器火焰中，基態(tài)原子由于受到高強(qiáng)度空心陰極燈所發(fā)出的特定頻率輻射的激發(fā)而發(fā)射出原子熒光，光電倍增管檢測(cè)熒光的強(qiáng)度，并將其轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，電信號(hào)經(jīng)放大、采集后送入計(jì)算機(jī)中進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，并顯示出結(jié)果。

試劑判斷方法

1原子熒光光譜儀在檢測(cè)時(shí)，載流空白值出現(xiàn)偏高。當(dāng)載流空白偏高時(shí)，影響因素有很多，例如：試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污、試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等，需要具體案例具體分析。首先就是判斷是否因?yàn)樵噭┑脑蛟斐煽瞻字灯摺?span>
載液所用酸純度不好，導(dǎo)致載流空白偏高若載流偏高時(shí)，可先更換載液，載液所用鹽酸或者硝酸可以互換，載液所用酸必須為優(yōu)級(jí)純，當(dāng)載液是硝酸時(shí)，載流空白偏高，可將硝酸更換為鹽酸。查看載流空白值是否降低。如果載流空白沒(méi)有降低，可將載液濃度由3%降低至1%，查看載流空白值是否明顯降低，如果有明顯降低，則為載液存在污染，需要更換試劑。

2還原劑純度不好，導(dǎo)致載流空白偏高當(dāng)使用上述方法后，載流空白還是偏高，則可能是還原劑問(wèn)題。可向還原劑中加純水，將濃度直接稀釋一倍，如載流空白有明顯降低，則為還原劑中所用氫氧化鈉（氫氧化鉀）、硼氫化鈉（硼氫化鉀）存在污染，需要更換還原試劑。

3量器和容器的污染當(dāng)使用上述兩種方法后，載流空白還是偏高，則可能是量器和容器的污染，可將盛裝試劑的移液管、燒杯、容量瓶、載液瓶、還原劑瓶等器皿浸泡在10%硝酸5-10小時(shí)再用純凈水洗凈即可。

值得注意的是，不同廠家生產(chǎn)的試劑是不同的，同一廠家不同批號(hào)的試劑也會(huì)有差異，甚至于同一廠家生產(chǎn)的相同批號(hào)的試劑也會(huì)因?yàn)椴煌脑噭┢慷煌?。所以就需要通過(guò)空白試驗(yàn)來(lái)減少試劑對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。當(dāng)發(fā)現(xiàn)因?yàn)樵噭┍镜字灯叨鹂瞻字灯邥r(shí)需要更換試劑。

儀器判斷方法

1. 燈電流的影響一般來(lái)說(shuō)燈電流與負(fù)高壓對(duì)原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應(yīng)的提高?？瞻字堤蟮脑?，可以適當(dāng)?shù)慕档碗娏髦担箖x器的靈敏度降低，減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值，使所測(cè)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，但是如果電流過(guò)小，靈敏度也將變小，對(duì)所測(cè)樣品的影響就會(huì)增加，所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。

2. 2.載氣的影響實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)氬氣流速較低時(shí)，測(cè)定的靈敏較高．但結(jié)果的變動(dòng)性加大，實(shí)際測(cè)定取氬氣流速200ml／hifn，此時(shí)測(cè)定的靈敏度較高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以接受。

儀器參數(shù)

AFS-680雙道原子熒光光度計(jì)

儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

工作環(huán)境

電源：220V，50Hz

溫度：15～35℃（嚴(yán)格來(lái)說(shuō)是15～25℃）

相對(duì)濕度：≤90%

技術(shù)參數(shù)：

*檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01μg/L

Hg、Cd ＜0.001μg/L

Ge ＜0.05μg/L

Zn ＜1.0μg/L

Au ＜3.0μg/L

* 精密度（RSD）≤0.7％

線性范圍: 大于三個(gè)數(shù)量級(jí)。

儀器主機(jī)：

進(jìn)樣系統(tǒng)

*進(jìn)樣泵：采用雙蠕動(dòng)泵聯(lián)用內(nèi)置式雙進(jìn)樣系統(tǒng)，?？梢栽O(shè)置時(shí)間、體積、速度的變化，長(zhǎng)期運(yùn)行穩(wěn)定可靠；（需提供實(shí)物圖證明文件）

*蠕動(dòng)泵采用十滾軸，4通道,各通道可單獨(dú)調(diào)節(jié)，蠕動(dòng)泵卡具有檔位色標(biāo)提示功能，可快速分辨出蠕動(dòng)泵工作時(shí)所在的檔位，避免檔位間的混淆，節(jié)省操作時(shí)間。蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)具有測(cè)樣速度快的特點(diǎn)（單個(gè)樣品測(cè)量時(shí)間小于20s），縮短檢測(cè)時(shí)間，提高工作效率。適用于渾濁及基體復(fù)雜樣品的檢測(cè)。軟件可選擇進(jìn)樣流程，自動(dòng)切換。（需提供實(shí)物圖證明文件）

蠕動(dòng)泵管采用100%進(jìn)口原裝原封，不再經(jīng)過(guò)人工二次加工制作，一根原裝泵管的使用壽命高于常規(guī)泵管2倍以上。

流路系統(tǒng)：機(jī)加全透明流高度集成三維流路系統(tǒng)，降低了流路系統(tǒng)的復(fù)雜程度，易于觀察液體傳輸狀態(tài)，有效抑制記憶效應(yīng)；

*存樣環(huán)：全透明氟聚合物管路，機(jī)加一體化成型存樣環(huán)；可觀察樣品情況，避免漏液；

氣路系統(tǒng)

*雙重氣液分離裝置：一級(jí)氣液分離器具有快速除泡沫功能，避免反應(yīng)溶液進(jìn)入原子化器；載氣氣路中帶有逆止閥，防止反應(yīng)溶液進(jìn)入氣路；

二級(jí)氣液分離器：采用新型去除水蒸氣的裝置，無(wú)需加水或手動(dòng)排水；

可實(shí)現(xiàn)全管路清洗，包括一級(jí)氣液分離器、二級(jí)氣液分離器及氫化物傳輸管路，避免反應(yīng)系統(tǒng)殘留和管路結(jié)晶。如使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，清洗過(guò)程具有排空功能。

氣路系統(tǒng)：能實(shí)時(shí)顯示氣體流量和流量異常提示及無(wú)載氣安全保護(hù)；測(cè)試結(jié)束關(guān)斷氣體，進(jìn)入省氣模式，做樣時(shí)氣路自動(dòng)開(kāi)啟。

采用新型斷續(xù)流動(dòng)無(wú)殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高

采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性

排廢系統(tǒng)：自動(dòng)生成與再生液封，液封自平衡，自溢流排廢，自動(dòng)抑制泡沫生成。提高了氬氫火焰和原子化區(qū)域氣流的穩(wěn)定性。

光學(xué)系統(tǒng)

雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量。

光路：雙光束光學(xué)系統(tǒng)，雙光束對(duì)等系統(tǒng)設(shè)計(jì)，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

元素?zé)舴胖?/span>45°角度斜面設(shè)計(jì)，減少光源之間干擾，具有低背景高信號(hào)的優(yōu)點(diǎn)，原廠高性能元素?zé)艏床寮从谩?/span>

光源系統(tǒng)：空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式。

檢測(cè)系統(tǒng)：采用進(jìn)口光電倍增管，壽命大于10年以上。

免調(diào)燈：直插式免調(diào)節(jié)空心陰極燈，免工具3秒極速安裝，精密微步電機(jī)控制和高精度微米級(jí)二維PSD光斑探測(cè)，空心陰極燈光斑位置的自動(dòng)調(diào)節(jié)、對(duì)準(zhǔn)以及位置鎖定。

具有漂移補(bǔ)償功能，自動(dòng)優(yōu)化元素?zé)羝?，確保儀器穩(wěn)定；連續(xù)測(cè)量4小時(shí)砷銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，最大漂移量不超2％?？稍O(shè)置每間隔n個(gè)樣品回測(cè)載流空白，與初始載流空白熒光值最大偏差不超10％。汞燈自動(dòng)激發(fā)，在長(zhǎng)時(shí)間使用后也無(wú)需使用輔助工具激發(fā)起輝。

采用消除道間干擾技術(shù)，在測(cè)定過(guò)程中，空芯陰極燈由恒流脈沖電源供電，交替點(diǎn)亮，從而激發(fā)不同元素的原子熒光信號(hào)，達(dá)到可多元素同時(shí)測(cè)量的目的，消除了對(duì)下一通道信號(hào)的影響，保證每個(gè)數(shù)據(jù)都準(zhǔn)確可靠。

原子化系統(tǒng)

免維護(hù)點(diǎn)火技術(shù)：百萬(wàn)次免維護(hù)高可靠性智能點(diǎn)火系統(tǒng)。

采用密閉式石英原子化器，屏蔽式低溫點(diǎn)火石英爐原子化器，具有氬氫火焰觀察窗，可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)火焰狀態(tài)。

原子化器控溫技術(shù)：高精度自適應(yīng)比例積分微分(PID)控溫，控溫精度高，速度快，長(zhǎng)期穩(wěn)定可靠。原子化器溫度在室溫～450℃之間連續(xù)可調(diào)；溫度控制精度：±0.5℃。

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作

單/多窗口任意打開(kāi)

單/多數(shù)據(jù)庫(kù)任選

軟件系統(tǒng)自動(dòng)診斷、自動(dòng)樣品測(cè)量、自動(dòng)清洗、單標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，自動(dòng)稀釋和超限自動(dòng)標(biāo)記，測(cè)量完成后自動(dòng)休眠，自動(dòng)保存數(shù)據(jù)；

軟件可設(shè)置空白判別值，對(duì)空白清洗進(jìn)行監(jiān)測(cè)，對(duì)采樣前與清洗后的反應(yīng)情況進(jìn)行比較，自動(dòng)判斷流路是否清洗干凈。

采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作軟件，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)系統(tǒng)診斷、自動(dòng)樣品測(cè)量、標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)量，多種報(bào)告格式

自動(dòng)進(jìn)樣器

可選配206位三維圓盤(pán)自動(dòng)進(jìn)樣器，包含200個(gè)10ml樣品杯，6個(gè)50ml的大容積樣品杯，樣品盤(pán)也可選擇放置適用于10mL、50mL具塞比色管，實(shí)現(xiàn)樣品處理、測(cè)量同一容器，有效避免轉(zhuǎn)移帶來(lái)的二次污染。

自動(dòng)進(jìn)樣器具備進(jìn)樣針清洗功能：清洗內(nèi)/外壁，減少交叉污染，并帶有排空功能。

自動(dòng)進(jìn)樣器坐標(biāo)方式：采用獨(dú)立設(shè)置坐標(biāo)的方式，替代傳統(tǒng)的間隔推算方式，每個(gè)樣品位都可以單獨(dú)設(shè)置坐標(biāo)，大幅降低故障故障率，提高分析效率。定位精度：±0.5mm，定位重復(fù)性：0.3mm，樣品最大攜留：<0.1%。

自動(dòng)進(jìn)樣器具有空氣隔離功能，試樣與載液通過(guò)小體積空氣隔離，更佳防止污染，隔離體積默認(rèn)位8μl。

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷(xiāo)中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷(xiāo)機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類(lèi)專(zhuān)利版權(quán)等等）