原子吸收光譜儀的運用現(xiàn)狀及趨勢

原子吸收光譜儀的運用現(xiàn)狀及趨勢

引言 目前，食品中的重金屬檢測方法很多，例如原子熒光法、紫外可見分光光度法等，但在實際檢測過程中，都具有一定的局限性。原子吸收光譜法最早出現(xiàn)于20世紀(jì)50年代，該方法主要用于定性、定量分析無機元素，是現(xiàn)階段無機元素測定的主要手段之一，原子吸收光譜法可以檢測元素周期表上的大部分元素，但是其檢出限和不同元素的性質(zhì)相關(guān)，原子吸收光譜法最大的特點是可以進行微量和痕量元素分析，這是其他絕大多是檢測手段所不具有的，同時原子吸收光譜檢測法還具有測定精密度高、選擇性好、適用范圍廣、快捷準(zhǔn)確等特點，因此，其在檢測領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛。

關(guān)鍵詞：　AA-1800E原子吸收光譜儀; 食品; 重金屬

原子吸收光譜儀在食品重金屬檢測中的應(yīng)用分析

采用原子吸收光譜對食品中重金屬檢測，主要是通過原子吸收光譜儀進行，其儀器主要是由光源、原子化器光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)工作站幾個部分組成。

樣品處理及分離富集

食品樣品在進行檢測之前必須要經(jīng)過前處理，其目的是在完整保留和濃縮被測元素的同時，去除樣品的中干擾因素，目前檢測過程中常用的前處理方法主要有酸消解法、干灰化法、微波消解法、超聲波振蕩法、堿溶法、浸提法等。其中酸消解法和干灰化法，因為操作簡單便捷、成本較低是最常用的前處理方法。微波消解法是最近才興起的一種前處理技術(shù)，能夠一次性滿足多種元素的消解，樣品處理高效，是目前農(nóng)產(chǎn)品重金屬樣品前處理的主要方法。其他前處理方法在研究報道中也經(jīng)常出現(xiàn)，但是在實際檢測中所用較少。

檢測方法

　　根據(jù)研究報道，目前原子吸收光譜法應(yīng)用于食品重金屬檢測中的檢測方法主要有三種：火焰原子吸收光譜法，該檢測方法的特點是成本較低、精密度高、干擾較少，在線分析便捷，缺點是檢出限較高，且部分元素?zé)o法檢測，一般適用于目標(biāo)元素含量較高的樣品檢測，目前該方法廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量的檢測。石墨爐原子吸收光譜法，該方法的檢測線較低，靈敏度高，但其分析范圍較窄、檢測速度慢，且一次只能檢測一個元素，效率較低，該方法常用于測定超微量水平的金屬元素。在食品檢測中，該方法可以檢測蔬菜、大米等樣品中的微量Pb、Cd等元素，可用于固體樣品的檢測。但是有時會產(chǎn)生較大的背景干擾，必須要計入合適的基體改進劑，才能消除干擾。氫化物發(fā)生法，此方法的檢測靈敏度高，容易實現(xiàn)自動化，在食品檢測中主要用于Pb、As、Sb、Sn等容易轉(zhuǎn)化為不穩(wěn)定氫化物的重金屬元素的檢測。

結(jié)果分析

　　采用AA-1800E原子吸收光譜儀檢測食品中重金屬含量的過程中，很多因素都會對最終的結(jié)果分析產(chǎn)生影響。首先，要保證實驗環(huán)境和試驗設(shè)備的清潔，痕量元素的分析對環(huán)境的要求嚴(yán)格，在實驗過程中，要盡量少的減少外部環(huán)境對結(jié)果的影響。其次，要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進行檢測，選擇合適材料的容器，保持容器的清潔，按照規(guī)定的方法清理容器，去除吸附在容器壁上的金屬組分，排除操作過程的外在影響，才能保證最終結(jié)果的準(zhǔn)確。

原子吸收光譜在不同種類食品中重金屬檢測的現(xiàn)狀

在果蔬制品中的應(yīng)用分析

　　果蔬是生活中常見的食品之一，但是在蔬菜和水果種植過程中使用農(nóng)藥和土地環(huán)境污染都導(dǎo)致了果蔬中農(nóng)藥的殘留。因此，對果蔬中重金屬的檢測是必不可少的。采用原子吸收光譜法分別測定了果蔬樣品中的Pb和Cd含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)汽車尾氣和燃煤污染會使果蔬中的Pb和Cd含量增加。采用原子吸收光譜分析洛陽市蔬菜基地的蔬菜樣品中的Cr、Pb、Cd和Hg含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該基地中蔬菜中的主要污染物為Pb，且根莖類蔬菜中污染物含量低于葉類蔬菜。本文選擇Pb和Cd兩種目標(biāo)元素，對10種果蔬，30個樣品進行檢測，檢測結(jié)果如表1所示。由表1可知，不同種類蔬菜中Pb和Cd的含量不同，茼蒿中鉛的含量最高0.094～0.12mg/kg，苦瓜中鎘的含量最高0.011～0.017mg/kg，且30種果蔬樣品的Pb和Cd含量檢測值穩(wěn)定，靈敏度高，檢測效果良好。

在糧食制品中的應(yīng)用分析

　　目前，采用原子吸收光譜測定糧食制品的中重金屬研究多集中在檢測方法創(chuàng)新、食品污染源相關(guān)方面。例如，采用AA-1800E原子吸收光譜儀對29種含乳和不含乳的嬰兒糧食產(chǎn)品進行檢測，建立了嬰幼兒食品中Cd和Pb含量檢測的有效方法。Parengam等分別采用INAA和GFAAS法測定米類和豆類中的金屬元素，對比發(fā)現(xiàn)，INAA對于Al、Ca、Mn、K等金屬元素的檢測具有很好的準(zhǔn)確性和精確性，相對誤差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%。GFAAS法則更適合于對Pb和Cd的檢測，兩種金屬的測定回收率均高于80%，相對誤差分別僅為1.54%和6.06%。

在飲料中的應(yīng)用分析

　　飲料是食品消費市場重要組成部分，隨著消費者對飲料質(zhì)量與安全的要求不斷提高，有害金屬檢測成為一項重要內(nèi)容。近年來，專家學(xué)者在這一方面的研究也不斷增加。采用原子光譜儀對120種市售咖啡中的Ni、Cu、Cr、Cd和Pb等14種金屬元素的含量進行了測定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)咖啡中的部分金屬元素含量呈現(xiàn)一定的相關(guān)性，為分辨咖啡品種提供了依據(jù)。王碩在特定條件下對碳酸飲料樣品進行前處理，并采用AA-1800E原子吸收光譜儀對樣品中Cu元素含量進行測定，建立一種檢出限0.265μg/L，線性范圍1.5～10μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9993，加標(biāo)回收率為95.79%～100.74%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.13%～5.06%的檢測方法。

在肉制品中的應(yīng)用分析

　　國標(biāo)對肉制品中的重金屬元素含量也做出了明確的限量規(guī)定，除了正常的食品安全監(jiān)測外，采用AA-1800E原子吸收光譜儀還可以檢測Zn、Cu、Fe、Ca等微量元素，用于確定肉制品的營養(yǎng)價值。例如，目前很多研究報道利用原子吸收光譜法分析萊蕪黑豬、飼養(yǎng)野豬和普通豬肉之間微量元素的差別，進而進行營養(yǎng)價值對比。水產(chǎn)品中的應(yīng)用也較為廣泛，主要用于中Zn和Cu含量的測定。

原子吸收光譜儀在食品重金屬檢測中的發(fā)展趨勢

　　AA-1800E原子吸收光譜儀在重金屬檢測中的應(yīng)用已經(jīng)相當(dāng)廣泛，其具有靈敏、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點，是其他檢測儀器不可替代的，但是在食品檢測中，食品樣品的種類復(fù)雜，往往影響檢測結(jié)果的因素較多，例如，對石墨爐、火焰和氫化物發(fā)生等不同類型的吸收光譜，樣品前處理及分離富集過程，消化設(shè)備、改進劑、消解溫度等都會影響食品中重金屬元素含量的準(zhǔn)確性。因此原子吸收光譜法在食品中重金屬檢測中的應(yīng)用尚不完善，還需要下一步研究探索。比如，加大原子吸收光譜儀與高效液相色譜儀、氣相色譜儀、毛細管電泳等其他儀器設(shè)備聯(lián)用，提高檢測的準(zhǔn)確性和高效性。

結(jié)語

　原子吸收光譜儀在食品重金屬檢測應(yīng)用中具有精密度高、選擇性好、適用范圍廣、快捷準(zhǔn)確等優(yōu)點，可以廣泛適用于果蔬、糧食制品、肉制品和飲料酒水等食品中Pb、Cd、Cr等金屬元素的檢測，是一種現(xiàn)階段成熟且實用的分析儀器，也是未來食品中重金屬檢測的重要儀器。

儀器參數(shù)  

AA-1800E型原子吸收光譜儀

儀器用途

火焰/石墨爐原子吸收光譜儀，能夠進行常量和痕量無機元素的分析測定。

工作條件

電源要求：220V （+5%～-10%），50/60 Hz；5000VA。

環(huán)境溫度：+15℃～+35℃。

相對濕度：20～80%。

技術(shù)指標(biāo)       

分光系統(tǒng)

光柵刻線密度：≥1800條/mm。

光柵有效刻線面積: ≥50 x 50 mm2。

波長范圍：190-900nm。

光譜帶寬：0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm五檔自動可調(diào)，自動設(shè)定波長狹縫寬度和能量。

波長準(zhǔn)確度：≤0.15nm，波長重復(fù)性: ±0.1nm。

*基線漂移：靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘。

*儀器光譜分辨能力：可分辨279.5nm和279.8nm錳雙線，且光譜通帶為0.2nm/mm時，兩線間峰谷能量≤30%

光源：八燈自動切換轉(zhuǎn)塔，自動準(zhǔn)直。

燈電流設(shè)置：0-30mA, 計算機自動設(shè)定。

高性能電源：內(nèi)置高性能燈雙陰極電源。

火焰原子化器

*特征濃度（Cu）：0.015μg/mL/1%。

*檢出限（Cu）：0.002μg/mL。

*精密度：RSD≤0.5%。

燃燒頭：鈦制燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭。

霧化器：Pt-Ir 毛細管，特氟隆噴嘴，陶瓷撞擊球（可用于氫氟酸）。

霧化室：防爆型耐腐蝕材料霧化室。

點火方式：微機控制，自動點火。

氣體控制：全自動氣體控制系統(tǒng)，

調(diào)節(jié)系統(tǒng)：全自動PC控制火焰/石墨爐自動切換，并自動最佳化。

安全保護：具有自動安全保護功能，防回火自動氣路保護，乙炔漏氣報警、自動關(guān)閉系統(tǒng)，出現(xiàn)異常自動斷電。

石墨爐原子化器

特征量（Cd）：0.5×10-12g。

檢出限（Cd）：0.4×10-12g。

*精密度：RSD≤3%。

*加熱方式：縱向加熱。

安全保護：水流量、水溫、氣壓、石墨管接觸不良、過流及功率報警保護。

*轉(zhuǎn)換方式：火焰/石墨爐自動切換一體機，電子移動平臺軟件操控，無需手動拆卸。

加熱控溫方式：室溫-3000℃左右，全自動控溫達20階，爐內(nèi)富集濃縮達20次，4種升溫方式，縱向光控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度。

背景校正：

火焰：氘燈+自吸背景校正：可校正1A背景。

石墨爐：氘燈+自吸背景校正：可校正1A背景。

數(shù)據(jù)處理

*測量方式：火焰法、石墨爐法、氫化物法。

濃度計算方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法。

重復(fù)測量次數(shù)：1-99次、計算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

結(jié)果打?。簠?shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔。

全中文界面，操作簡單方便，可通過軟件操作，實現(xiàn)火焰原子化器和石墨爐原子化器的自動轉(zhuǎn)換。

*通訊接口：計算機與主機USB接口通訊。

自動進樣器（選配）

進樣盤130個樣品杯（2mL），6個25mL杯用于儲備液、空白及基體改進劑，清洗瓶500mL，廢液瓶。

根據(jù)需要可任意指定樣品杯和試劑杯位置，進行隨機編排，程序設(shè)定后，即可進行全自動分析。

自動制作校準(zhǔn)曲線：自動從單一標(biāo)準(zhǔn)溶液中配置出最少3個不同濃度標(biāo)樣，直接進入石墨管。（此在線稀釋功能沒有?。。?/span>

進樣針最小進樣量1μL，增量0.1μL，最大進樣100μL（10μL -100μL的時候分析精度優(yōu)于1%）。

自動長期記憶進樣針位置，精度50μm。

石墨管孔坐標(biāo)微調(diào)范圍>±5mm。

全自動標(biāo)準(zhǔn)加入法,標(biāo)樣最多20個。

清洗方式：內(nèi)外壁同時清洗，清洗時間和次數(shù)可調(diào)。

全部溶液注入后，自動啟動石墨爐加熱程序。

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

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