原子熒光法測(cè)水質(zhì)砷的應(yīng)用方案

                             

引言 砷大量存在于自然環(huán)境中,具有很高的毒性,并且易于在有機(jī)體中聚積。無(wú)機(jī)砷的毒性極強(qiáng),對(duì)人體、動(dòng)物體以及植物體都有危害,并且還是一種致癌物質(zhì),容易引起皮膚癌、肺癌、肝癌等。隨著砷在工業(yè)中的廣泛應(yīng)用,其危害問題更為突出,在水質(zhì)檢測(cè)中砷已經(jīng)被列為重要的項(xiàng)目之一。

傳統(tǒng)檢測(cè)砷的方法多用分光光度法:如二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法、砷化氫-鉬藍(lán)光度法、砷斑法等。這些方法操作繁瑣費(fèi)時(shí)、靈敏度低、試劑毒性大且測(cè)試周期長(zhǎng)。使用AFS681原子熒光光度計(jì)氫化物發(fā)生原子熒光法具有簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高、干擾少等特點(diǎn),已在土壤、食品、化妝品、環(huán)境、飼料、冶金、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

關(guān)鍵詞: 原子熒光，砷

方法依據(jù)   HJ 694-2014水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定原子熒光法

儀器和試劑

美析AFS-681原子熒光光度計(jì)，砷空心陰極燈

5%鹽酸溶液(體積分?jǐn)?shù)):量取50ml鹽酸,緩慢加人950ml水中,搖勻。

硫脲(50g/L)-抗壞血酸(50g/L)混合溶液:稱取10g硫脲和10g抗壞血酸溶于200ml水中,用時(shí)現(xiàn)配。

20g/L硼氫化鉀溶液:稱取10g硼氫化鉀，溶于500mL0.5%氫氧化鉀溶液中,用時(shí)現(xiàn)配。

砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:10ug/mL

原理 

在鹽酸介質(zhì)中,以硼氫化鉀作還原劑,使砷生成砷化氫,以氬氣作載氣將砷化氫導(dǎo)人石英爐原子化器進(jìn)行原子化,以砷特種空心陰極燈做激發(fā)光源,砷原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出熒光,熒光強(qiáng)度在一定的濃度范圍內(nèi)與砷含量成正比。

實(shí)驗(yàn)步驟

(1)實(shí)驗(yàn)曲線的繪制。分別量取標(biāo)準(zhǔn)砷使用液0、0.5、1、2、3、5mL之50ml容量瓶中，然后加入濃鹽酸5ml，同時(shí)加入硫脲-抗壞血酸溶液5mL，用超純水進(jìn)行定容，常溫放置0.25h后，用5g兒L的NaOH溶液及20g/LNaBH.溶液作還原劑、稀釋的濃鹽酸作載液，設(shè)置實(shí)驗(yàn)測(cè)定程序后上機(jī)測(cè)定。(2)水樣測(cè)定。量取5ml的試樣于10ml的比色管中，加入2ml鹽酸溶液，2ml硫脲，抗壞血酸溶液，室溫放至30min，用水稀釋定容，混勻，按照與繪制曲線的相同的條件進(jìn)行測(cè)定，超過校準(zhǔn)曲線高濃度點(diǎn)的樣品，對(duì)其消解溶液稀釋后再行測(cè)定。

                                                                                                                                                                砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

 砷的檢出限的測(cè)定

砷的實(shí)際樣品精密度測(cè)定

所測(cè)項(xiàng)目名稱	方法要求	實(shí)驗(yàn)室所測(cè)數(shù)據(jù)	是否符合
檢出限（ug/L）	0.3	0.05	合格

   砷的精密度

所測(cè)項(xiàng)目名稱		方法要求	實(shí)驗(yàn)室所測(cè)數(shù)據(jù)	是否符合
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）	生活污水	≤20%	3.4	合格
	地表水	≤20%	5.9	合格

 砷的加標(biāo)回收率

所測(cè)項(xiàng)目名稱		方法要求	實(shí)驗(yàn)室所測(cè)數(shù)據(jù)	是否符合
加標(biāo)回收率（%）	地表水	85-115	96	合格
	生活污水	85-115	97	合格

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)選擇的是選用的是AFS681原子熒光光度計(jì)測(cè)定水中的砷含量，選擇用濃HCI作載流溶液，硼氫化鉀和氫氧化鈉作還原劑,考察了儀器的線性范圍、檢出限和精密度，并做了回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明用美析AFS-681原子熒光光度計(jì)來完成本實(shí)驗(yàn)有很好的準(zhǔn)確度，同時(shí)精密度也比較好，在水中砷含量測(cè)定中應(yīng)用比較合適，與國(guó)家相關(guān)分析要求相符。

美析AFS-681原子熒光光度計(jì)的儀器參數(shù)及特點(diǎn)

1．產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AFS-681系列是在原有型號(hào)基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號(hào)強(qiáng)度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動(dòng)干擾，同時(shí)可在線觀察測(cè)試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號(hào)控制模塊，雙道同時(shí)測(cè)定時(shí)，即使樣品中測(cè)定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無(wú)道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

2．儀器特點(diǎn)    

*雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式

*采用斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測(cè)量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本.儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察

 

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時(shí)檢測(cè)功能。

*單點(diǎn)、兩點(diǎn)、多點(diǎn)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。

*具有單點(diǎn)、兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。

*具有雙道獨(dú)立曲線校正、雙道獨(dú)立稀釋功能。

*自動(dòng)稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣及斷續(xù)進(jìn)樣等全面的進(jìn)樣方式控制功能。

*具有實(shí)時(shí)觀測(cè)測(cè)試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無(wú)需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測(cè)試條件，測(cè)試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計(jì)與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁(yè)面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測(cè)量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強(qiáng)度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護(hù)功能。

*具有可與液相及在線消解單元進(jìn)行無(wú)縫對(duì)接實(shí)現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測(cè)定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測(cè)定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測(cè)定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時(shí)，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應(yīng)模塊,該模塊高度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測(cè)試無(wú)機(jī)砷時(shí)產(chǎn)生的大量氣泡對(duì)測(cè)試結(jié)果造成很大影響。多功能反應(yīng)模塊可以有效消減氣泡,既簡(jiǎn)化了管路，又減少了故障點(diǎn)，直接插拔裝卸，為操作、維護(hù)儀器帶來便利。進(jìn)樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,雙蠕動(dòng)泵進(jìn)樣大大提高了測(cè)試效率，是傳統(tǒng)進(jìn)樣方式工作效率的三倍。測(cè)試一個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術(shù)指標(biāo)    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣 

樣品制備與導(dǎo)入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動(dòng)無(wú)殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*蠕動(dòng)泵:6通道蠕動(dòng)泵，帶兩個(gè)壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無(wú)需額外的泵排廢

光學(xué)系統(tǒng)

*光學(xué)設(shè)計(jì):短焦距，非色散，一體化密閉光學(xué)設(shè)計(jì)

*雙通道:雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測(cè)器:采用進(jìn)口光電倍增管

*線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí) 

自動(dòng)進(jìn)樣器

*樣品導(dǎo)入:發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式

*樣品處理能力:測(cè)試一個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒 

元素檢測(cè)性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):＜ 0.7％.線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫(kù)任選.進(jìn)一步提高測(cè)量準(zhǔn)確度的管理樣校正.無(wú)限制報(bào)告格式編排,測(cè)量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進(jìn)行修定.測(cè)量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實(shí)現(xiàn)資源共享

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶同時(shí)，20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

 

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）