火焰原子吸收光譜法同時(shí)測(cè)定金屬酸洗廢液中的銅、鐵、鋅、鎳
發(fā)布日期：2017-09-06 點(diǎn)擊次數(shù)：
關(guān)鍵詞: 火焰原子吸收光譜法；金屬酸洗廢液銅 鐵 鋅 鎳；美析儀器www.macylab.com；
據(jù)統(tǒng)計(jì)，全世界每年因腐蝕而不能再使用的金屬制品的質(zhì)量高達(dá)金屬材料年產(chǎn)量的1/4到1/3之多。金屬表面生成的氧化物嚴(yán)重影響金屬材料的機(jī)械性能和化學(xué)性能，因此通常在使用前用酸將金屬表面清洗干凈，清洗后的廢液通常直接排入環(huán)境，這既污染環(huán)境，又浪費(fèi)資源。冶金、機(jī)械等行業(yè)所產(chǎn)生的大量鋼鐵酸洗廢液，迄今也大多沒有得到經(jīng)濟(jì)合理的處置。有文獻(xiàn)報(bào)道利用鋼鐵酸洗廢液處理印染廠廢水效果良好，為鋼鐵酸洗廢液找到了合理的利用途徑，達(dá)到綜合治理的目的[1，2]。本文通過對(duì)11批次的金屬酸洗廢液進(jìn)行銅、鐵、鋅、鎳4種元素的分析后發(fā)現(xiàn)，此類金屬酸洗廢液所含的銅、鐵、鋅、鎳的量較高，具有一定的回收價(jià)值或利用價(jià)值，若直接向環(huán)境排放則勢(shì)必造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
1 試驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
AA-1800C型原子吸收分光光度計(jì)（上海美析儀器公司）；銅、鐵、鋅、鎳空心陰極燈。
鋅、鎳、銅、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，使用時(shí)按實(shí)際需要稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，實(shí)驗(yàn)用的HNO3為分析純，水為二次蒸餾水。
1.2 儀器測(cè)定工作條件
測(cè)定條件見表1。
表1 火焰原子吸收光譜法工作條件
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元素
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波長(zhǎng)l/nm
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燈電流I/mA
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狹縫l/nm
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空氣流量qV/L·min-1
|
乙炔流量qV//L·min-1
|
|
Cu
Fe
Ni
Zn
|
324.8
248.3
232.0
213.9
|
8.0
8.0
8.0
8.0
|
0.2
0.2
0.2
0.2
|
5.0
5.0
5.0
5.0
|
0.5
0.5
0.5
0.5
|
1.3分析方法
分別移取一定量的銅、鐵、鎳和鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于25 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度；將金屬酸洗廢液干過濾入干凈容器中，棄去最先濾出的幾毫升溶液，稀釋適當(dāng)倍數(shù)后；按1.2儀器測(cè)定工作條件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列及金屬酸洗廢液的測(cè)定。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。
以吸光度A對(duì)濃度c(μg/25 mL)作一元線性回歸，扣除空白值后，求出金屬酸洗廢液中各元素的含量。
2 結(jié)果與討論
2.1 檢出限
以A=0.010計(jì)算方法的檢出限[3], 結(jié)果見表2。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
由于被測(cè)各元素之間不干擾[4]，因此，在一組標(biāo)準(zhǔn)系列中同時(shí)測(cè)定被測(cè)各元素的吸光度值，回歸方程、相關(guān)系數(shù)r值及線性范圍見表2。
表2 方法回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和線性范圍
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元素
|
回歸方程
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相關(guān)系數(shù)r
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檢出限
r/μg·mL-1
|
線性范圍
/μg·mL-1
|
|
Cu
|
A=0.0047c-0.0008
|
0.9998
|
0.092
|
0~1.5
|
|
Fe
|
A=0.0029c+0.0023
|
0.9992
|
0.106
|
0~3.0
|
|
Ni
|
A=0.0033c-0.0015
|
0.9997
|
0.139
|
0~0.9
|
|
Zn
|
A=0.0145c+0.0094
|
0.9990
|
0.0017
|
0~1.2
|
2.3 方法準(zhǔn)確度
為了考察方法的可靠性，作了加標(biāo)回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表3。
表3 加標(biāo)回收率及精密度 (n=6)
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元素
|
樣品編號(hào)
|
樣品含量m
/mg·g-1
|
加入量m
/mg
|
回收量m
/mg
|
回收率
/%
|
標(biāo)準(zhǔn)偏差
/%
|
|
Cu
Fe
Ni
Zn
|
6
2
6
2
6
2
6
2
|
7.5
16.9
154069
79586
30.9
38.2
7.6
3787
|
4.5
4.5
7.5
7.5
4.5
4.5
1.5
1.5
|
4.20
4.16
7.10
7.47
4.49
4.52
1.42
1.23
|
93.3
92.5
94.7
99.6
99.8
100.4
94.6
82.2
|
3.6
2.3
4.7
3.8
2.8
2.9
8.4
8.4
|
2.4 樣品測(cè)定結(jié)果
表4 酸洗廢液中4種金屬元素含量分析結(jié)果（n=8） mg/L
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元素
|
Cu
|
Fe
|
Zn
|
Ni
|
|
1
|
4.4
|
13.74
|
0.16
|
1.4
|
|
2
|
2.2
|
9.36
|
2.65
|
2.2
|
|
3
|
1.4
|
7.49
|
5107.4
|
6.0
|
|
4
|
3.6
|
9.36
|
1.79
|
3.6
|
|
5
|
3.09
|
10.74
|
6.67
|
4.20
|
|
6
|
4.03
|
14.72
|
6458.3
|
35.56
|
|
7
|
2.16
|
10.36
|
3.07
|
11.17
|
|
8
|
1.89
|
12.40
|
3.67
|
7.83
|
|
9
|
0.83
|
16.24
|
4.48
|
10.11
|
|
10
|
0.83
|
14.72
|
3.88
|
28.59
|
|
11
|
0.69
|
16.38
|
4.12
|
9.05
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通過對(duì)11批次的金屬酸洗廢液進(jìn)行銅、鐵、鋅、鎳4種元素的分析后發(fā)現(xiàn)，此類金屬酸洗廢液所含的銅、鐵、鋅、鎳的量較高，具有一定的回收價(jià)值或利用價(jià)值，若直接向環(huán)境排放則勢(shì)必造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
