原子熒光光譜法測(cè)定鉬酸銨中痕量鉛

鉛是一種有毒有害的微量元素，它被人體吸收后很難排出體外，積累到一定量會(huì)造成鉛中毒，出現(xiàn)神經(jīng)衰弱和中毒性多發(fā)神經(jīng)炎等癥狀，給身體健康帶來嚴(yán)重危害。鉬酸銨作為一種重要的化工原料，其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)不同牌號(hào)產(chǎn)品的鉛含量做了具體要求。因此為了減少鉛對(duì)人體健康的危害，獲得合格產(chǎn)品，必須控制好產(chǎn)品中的鉛含量，準(zhǔn)確測(cè)定鉛含量就尤為重要。國標(biāo)規(guī)定采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉬酸銨中的鉛，此方法的分析范圍較窄、測(cè)定速度慢、儀器價(jià)格昂貴，不適合日常生產(chǎn)任務(wù)批量檢測(cè)。目前，新方法、新儀器、新技術(shù)不斷出現(xiàn)，原子熒光光譜法作為一種較新的理化檢測(cè)方法日益受到重視，其具有線性范圍寬、基體干擾小、檢出限低、儀器價(jià)格便宜、耗時(shí)短等特點(diǎn)，更適合公司生產(chǎn)樣品的檢測(cè)，因此本文主要探究了采用原子熒光測(cè)定鉬酸銨中痕量鉛的方法。

1.    實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器

原子熒光光譜儀：配有鉛普通空心陰極燈。儀器測(cè)量條件見表1。

1.1.2試劑

除非另有說明，本試驗(yàn)所用水均為二級(jí)水或二級(jí)以上水，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。

1）氫氧化鈉。

2）硼氫化鉀。

3）鐵氰化鉀。

4）鉬基體（ωＰｂ≥0.000005％）。

5）過氧化氫（ρ＝1.10g/mL）。

6）鹽酸（ρ＝1.42g/mL）。

7）鹽酸（1＋49）。

8）硼氫化鉀溶液：稱取5g氫氧化鈉溶于水，待溶解完全后，再加入7.5g硼氫化鉀，溶解完全后再加入7.5g鐵氰化鉀，定容至500mL，混勻。現(xiàn)配現(xiàn)用。

9）鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻待用。此溶液1mL含有100μg鉛。

10）鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存液1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻待用。此溶液1mL含有1μg鉛。

11）氬氣，體積分?jǐn)?shù)不小于99.99％。

1.2工作曲線繪制

分別稱取0.5000g（±0.0001g）鉬基體至6個(gè)200mL燒杯中，加入少量水沖洗杯壁并分散樣品，加入過氧化氫溶液，加熱煮沸1～2min，待溶液溫度降至常溫后加入2mL鹽酸，并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶。分別移取0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)鉬基體溶液中，用水稀釋至刻線，混勻。在原子熒光光譜儀上以鹽酸作為載流，以硼氫化鉀溶液作為還原劑，以鉛普通空心陰極燈為激發(fā)光源，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度的熒光強(qiáng)度。以鉛濃度為橫坐標(biāo)、熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，見圖1。工作曲線為：ｙ＝23.33ｘ＋140.88，相關(guān)系數(shù)ｒ＝0.9997。

1.3樣品的測(cè)定

稱取0.5000g（±0.0001g）鉬酸銨樣品試樣置于200mL燒杯中，加入少量水沖洗杯壁并分散樣品，加入5mL過氧化氫并低溫加熱進(jìn)行消解，至樣品溶解后再加入2mL鹽酸，煮沸2min，冷卻，移入100mL容量瓶，以水稀釋至刻度，混勻。如果在溶解樣品過程中，加入2mL過氧化氫溶解不徹底，可補(bǔ)加過氧化氫直至溶解。

隨同做試料空白試驗(yàn)。

在儀器工作條件下，在原子熒光光譜儀上以鹽酸作為載流，以硼氫化鉀溶液作為還原劑，以鉛特種空心陰極燈為激發(fā)光源，測(cè)量樣品溶液的熒光強(qiáng)度，減去隨同試料空白溶液的熒光強(qiáng)度從工作曲線上查得相應(yīng)的鉛的濃度，單位為μg/Ｌ。

1.4分析結(jié)果的計(jì)算

鉛含量以鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Ｐｂ計(jì)，數(shù)值以％表示，按照式（1）計(jì)算：

方法來源：[1]蒙歡,陳秋芳,郭媛.原子熒光光譜法測(cè)定鉬酸銨中痕量鉛[J].中國鉬業(yè),2024,48(03):57-59.DOI:10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2024.03.010.

儀器參數(shù)

AFS-680原子熒光光度計(jì)

1．產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AFS-680系列是在原有型號(hào)基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號(hào)強(qiáng)度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動(dòng)干擾，同時(shí)可在線觀察測(cè)試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號(hào)控制模塊，雙道同時(shí)測(cè)定時(shí)，即使樣品中測(cè)定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

2．儀器特點(diǎn)   

*雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式

*采用斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測(cè)量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本.儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察