二氧化錫化學(xué)分析方法：鉛、銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法
1 范圍
GB/T 23274 的本部分規(guī)定了二氧化錫中鉛、銅含量的測(cè)定方法。
本部分適用于二氧化錫中鉛、銅含量的測(cè)定,測(cè)定范圍為鉛0.005%~0.060%，銅0.0005%~0.02%。
2 方法提要
試料以王水分解,在10%的王水介質(zhì)中,于火焰原子吸收光譜儀，用空氣-乙快火焰測(cè)定。
3 試劑
試驗(yàn)用水為三級(jí)蒸餾水。
3.1硝酸
3.2鹽酸
3.3王水
3.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5g金屬鉛置于200mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+2），微熱溶解，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含500μg鉛。
3.5鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)于200mL容量中,加入5mL 鹽酸(3.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg鉛。
3.6銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5g金屬(銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.999%)，置于200mL燒杯中，加人20mL硝酸(1+1)，微熱溶解，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含500μg銅。
3.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20mL 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.6)于1000mL容量瓶中，加人5 mL 鹽酸(3.2)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg銅。
4 儀器
火焰原子吸收光譜儀（上海美析儀器有限公司）
在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：
特征濃度:在與測(cè)量溶液的基體一致的溶液中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于0.12μg/mL，銅的特征濃度應(yīng)不大于0.03μg/mL。
精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的 1%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲線線性：將標(biāo)準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。
5 試樣
試樣需密封包裝。
6 分析步驟
6.1試料
按表1稱取試樣（m），精確至0.0001g。
6.2測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。
6.3空白實(shí)驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
6.4測(cè)定
6.4.1將試料(6.1)置于100 mL 燒杯中，加人 15 mL 水(3.3)，蓋上表皿，低溫加熱分解，保持低溫微沸至溶液體積約為 5 ml。取下稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，移去表皿·，冷至室溫。用水按表1移人容量瓶中，稀釋至刻度(V)，混勻，用慢速濾紙干過濾。
6.4.2使用空氣-乙快火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)鉛 283.3 nm，銅 324.7 nm 處，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)，以水調(diào)零，測(cè)量溶液的吸光度。所測(cè)得的吸光度減去試料空白試液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出鉛、銅的濃度。
6.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
6.5.1分別移取0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00mL、10.00 mL、12.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)，銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)，置于 100 mL 容量瓶中。加人 10 mL 王水(3.3)，用水稀釋至刻度，混勻。
6.5.2使用空氣-乙快火焰,在與試料溶液測(cè)定相同的條件下，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以鉛、銅的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
7 分析結(jié)果的計(jì)算
方法來源：GB/T 23274.4-2009二氧化錫化學(xué)分析方法 第4部分：鉛、銅量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法
儀器參數(shù)
AA-1800D八燈座單火焰原子吸收光譜儀
產(chǎn)品簡(jiǎn)介
AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無人全自動(dòng)分析。
AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。
主要特點(diǎn)
高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng)
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動(dòng)8燈座配置8個(gè)獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；
高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機(jī)或是無機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；
鈦燃燒器
鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；
全自動(dòng)化分析
能自動(dòng)完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。
光源系統(tǒng)八燈位自動(dòng)轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動(dòng)調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動(dòng)波長(zhǎng)掃描和尋找波峰；
高技術(shù)指標(biāo)
AA-1800型原子吸收光譜儀元素測(cè)試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;
背景校正系統(tǒng)
采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測(cè)定時(shí)分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長(zhǎng)了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為1A時(shí)，扣除背景能力＞50倍；
關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡(jiǎn)介
上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與 20 多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
