ICP-OES 法同時測定固體廢物中碲、鈀、鉑、錫的含量
引言
固體廢物主要是指人們在生產(chǎn)及生活當(dāng)中所產(chǎn)生的一些固態(tài)或半固態(tài)的物質(zhì)，主要包括與廢水和廢氣分離的固體。由于固體廢物中含有各種重金屬，因此已成為中國生態(tài)環(huán)境的主要污染因素之一。因此，有必要對固體廢物中的重金屬進行測定，以確定其是否為危險廢物。根據(jù)《危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)有毒物質(zhì)含量鑒別》（GB?5085.6—2007），需要對固體廢物中的亞碲酸鈉、鈀、鉑、錫和有機錫化合物的有毒物質(zhì)含量進行檢測。由于當(dāng)前檢測技術(shù)具有局限性，無法對亞碲酸鈉和錫及有機錫化合物進行直接檢測，必須通過測定元素含量，進一步進行換算，從而得到化合物含量。因此，開發(fā)固體廢物中 Te、Pd、Pt、Sn 的元素定量檢測技術(shù)對正確識別危險廢物具有重要意義。
常用的檢測固體廢物中元素含量的方法有 UV-Vis法、G-AAS 法、AFS 法和 ICP-OES 法。ICP-OES 方法具有分析速度快、分析精度和精密度高的優(yōu)點。目前，國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中還沒有關(guān)于固體廢物中 Te、Pd、Pt 和 Sn 含量的相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)方法，因此本文建立了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定固體廢物中 Te、Pd、Pt、Sn 含量的方法，填補了相關(guān)檢測方法領(lǐng)域的空白。
主要儀器與試劑
微波消解儀
ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）
趕酸儀
電子天平
Te、Pd、Pt、Sn 標(biāo)準(zhǔn)溶液
硝酸
鹽酸
氫氟酸
過氧化氫
超純水
儀器工作條件
RF 功率（kW）：1.2；泵速（rpm）：12；輔助器流量（L·min-1）：1；霧化器流量（L·min-1）：0.7；觀察方式：徑向；觀察高度：8；讀取時間（s）：5。
樣品前處理
將 0.1g~0.5 g（精確至 0.0001 g）樣品準(zhǔn)確稱重至55 mL 微波消解罐中，依次加入 9 mL 硝酸、2 mL 鹽酸、3 mL 氫氟酸和 1 mL 過氧化氫。首先升溫至 120℃并保持 3 min，然后逐漸加熱至 180℃進行消解；消解13 min 后，向樣品中加入 2 mL 高氯酸，加熱至 160℃，將酸趕走，直到白煙排出，內(nèi)容物變黏稠；稍微冷卻后，加入 2 mL 硝酸，使殘留物溫溶；冷卻后，轉(zhuǎn)移到25 mL 容量瓶中，使其定容至刻度線，充分混合，等待檢測。
標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的配制
混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確移取 Te、Pd、Pt、Sn 標(biāo)準(zhǔn)儲備液（濃度為?1000 mg·L-1）于 1 組容量瓶中，用（1+99）的硝酸定容，稀釋，配成濃度為 0 mg·L-1、0.1 mg·L-1、0.2 mg·L-1、0.4 mg·L-1、0.6 mg·L-1、0.8 mg·L-1、1.0 mg·L-1 的混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
方法檢出限測定
取 7 個不加樣品的空消化管，按照與樣品制備相同的步驟制備空白樣品。方法檢測限（MDL）的計算公式為：MDL=t（n-1，0.99）×S
在公式中，t（n-1，0.99）—t 分布（單側(cè)）=3.143，具有 n-1 個自由度和99% 的置信度；n—空白樣品平行測定次數(shù)；S—空白濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg·L-1）。
結(jié)論
本文建立了對固體廢物中 Te、Pd、Pt 和 Sn 的測定方法： 用9 mL 硝酸、2 mL 鹽酸、3 mL 氫氟酸和1 mL 過氧化氫微波消化樣品，然后去除酸并定容至25 mL，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）測定樣品中 Te、Pd、Pt、Sn 的含量。該方法可以快速同時測定固體廢物中 Te、Pd、Pt、Sn 的含量，方法檢出限在 0.1~0.6 mg·kg-1，精密度為 1.2%~3.3%，加標(biāo)回收率為 94.1%?~?102%，可用于固體廢物中 Te、Pd、Pt、Sn 的測定。
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