ICP-AES 測定高嶺土中多種化學元素的含量

實驗儀器試劑

儀器：ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (上海美析儀器有限公司)

試劑 ：硝酸( 分析純) 氫氟酸( 分析純) ；

鹽酸( 分析純) 高氯酸( 分析純) ；

無水碳酸鈉( 分析純) 硼砂( 分析純)。

混合溶劑 ：一份質(zhì)量的無水碳酸鈉與一份質(zhì)量的硼砂混勻研細，儲存于磨口瓶中。實驗室用水為去離子水。

校準標準溶液 ：通過對各元素國家標準溶液進行分取 稀釋獲得。

Al 校準標準溶液(ρ=500μg/mL)。

Fe、Ti、K₂O 校準 標準溶液(ρ=100μg/mL)。

Mn、P、Ca、Mg、Na₂O校準標準溶 液(ρ=10μg/mL)。

實驗步驟

①酸溶法 ：準確稱取0.1000g( 精確至0.0002g) 試樣，置于100mL 聚四氟乙烯燒杯中( 隨同做空白試驗)，加入硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸各5.0ml，加熱溶解至溶液剩余1.0ml 左右時，取下稍冷后，加入10.0ml 鹽酸，用少許水沖洗杯壁。加熱復(fù)溶鹽類，取下冷卻后，移入100ml 容量瓶中，定容搖勻。按選定的儀器條件進行Fe₂O₃、Al₂O₃、TiO₂、MnO、P₂O₅、CaO、MgO、K₂O、Na₂O 的含量。

②堿熔法 ：如遇特殊難溶的樣品，可采用堿熔，方法如下 ：準確稱取0.5000g( 精確0.0002g) 試樣，置于盛有5g混合熔劑的鉑金坩堝中，混勻，再取1g 混合熔劑覆蓋于表面，置于已升溫至1050℃的高溫爐中熔融10 分鐘，取出稍冷后，將坩堝放入盛有30ml 鹽酸(1+1) 和100ml 熱水的300ml 燒杯中，加熱提取至熔融物完全溶解，取下，用水洗出坩堝，冷至室溫，將溶液移入250ml 容量瓶中，定容搖勻( 此溶液不能用于測定K₂O、 Na₂O)。分取10.0ml 溶液至100ml 容量瓶中，補加10.0ml 鹽酸，定容搖勻。以下同①操作。

③校準標準曲線。根據(jù)高嶺土中各元素的含量，確定各元素的的工作曲線如下 ：

Al 工作曲線 ：配制成0.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL,50.00μg/mL 標準系列。Fe、Ti、K2O 工作曲線 ：配制成0.00μg/mL,1.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL 標準系列。

Mn、P、Ca、Mg、Na₂O工作曲線：配制成0.00μg/mL,0.10μg/mL,0.50μg/mL,1.00μg/mL 標準系列。曲線的酸度應(yīng)與被測樣品保持一致。

討論

譜線選擇對每個元素選取了兩條到三條優(yōu)選譜線，進行二次優(yōu)選，選擇出本方法中的各元素的分析譜線為 ：Fe239.562nm、Al396.153nm、Ti336.121nm、 Mn259.372nm、P214.914nm、Ca315.887nm、Mg279.077nm、 K₂O766.490nm、Na₂O589.592nm。

酸度試驗稱取同一高嶺土國家標準樣品(GBW 03121)6份，分成三組，隨同樣品分別做試劑空白。三組溶液的 酸度(HCL) 分別為5%、10%、20%。按選定的儀器條件測定各元素的含量。 從測定的結(jié)果中可以看出，測定溶液的酸度控制在5%- 10% 結(jié)果最為理想。

儀器參數(shù)

ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

產(chǎn)品概述
ICP-6810是用于測定不同物質(zhì)（可溶解于硝酸、鹽酸、氫氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、石油制品、稀土、半導(dǎo)體、地質(zhì)、冶金、化工、臨床醫(yī)藥、食品、生物樣品、刑事科學、農(nóng)業(yè)研究等各個領(lǐng)域。
2.性能特點
性能穩(wěn)定
采用全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護功能等諸多優(yōu)點，負載采用全自動匹配技術(shù)，匹配速度快，提高了電源的使用效率和儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點火過程簡單方便。
進樣自動化
采用四通道全自動設(shè)計，轉(zhuǎn)速可根據(jù)測試需求設(shè)置調(diào)節(jié)流量，載氣、等離子氣、輔氣均采用先進的質(zhì)量流量控制器來控制，同時可以配備進口高鹽霧化器、進口耐氫氟霧化器等，滿足客戶的各種測試需求。
精準分析
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式,無移動光學元件；超低雜散光設(shè)計配合獨特的光學設(shè)計，氮氣分布式吹，進口的光學元件，智能精確的自動波長校準算法。
快速測試
美國熱電CID探測器，165-900nm范圍連續(xù)覆蓋，一次曝光讀出所有分析譜線的強度積分值加快分析速度。
3.應(yīng)用領(lǐng)域
硅工業(yè)，冶金工業(yè)，水質(zhì)分析，地質(zhì)、礦石分析，石油化工，醫(yī)療、衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)環(huán)保、商品、食品質(zhì)量檢測。

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的需求，近期將陸續(xù)推出一批分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與 20 多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）