ICP-MS超痕量水中钚的測定

研究了感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測定超痕量钚時的質(zhì)譜干擾及干擾元素的去除；建立了環(huán)境水樣中超痕量钚的測定方法。方法所用的解吸液適于ICP-MS直接進樣并有效地消除鉛等元素形成的多原子離子干擾。測量了溶液中的m／z238和2％HNO₃ 空白液中的²³⁹Pu和²⁴²Pu計數(shù)率?對測量結(jié)果進行校正。方法的本底為20fg方法²³⁹Pu的檢出限43fg測定限88fg。所分析的水樣中井水中的²³⁹Pu含量低于檢出限地表水中²³⁹Pu的含量高于檢出限湖水和河水中的²³⁹Pu高于測定限但屬于全球沉降引起的本底不會對公眾造成輻射危害。

試劑和儀器

²⁴²Pu稀釋劑的含量經(jīng)本實驗室的熱電離質(zhì)譜、α柵網(wǎng)電離室和α能譜儀聯(lián)合準確標定 。用ICP-MS法測²³⁹Pu與²⁴²Pu同位素豐度比值為1.786×10^-3

Dowex1×2-200型強堿性陰離子交換樹脂,美國Sigma化學公司產(chǎn)品；

三氯化鐵,分析純,上海金山化工廠產(chǎn)品；

氫氟酸,優(yōu)級純,浙江東陽熒光化工廠產(chǎn)品；

HNO₃優(yōu)級純,上海前進化學試劑廠產(chǎn)品；

亞硝酸鈉,分析純,湘中地質(zhì)實驗研究所產(chǎn)品；

四水硝酸釷分析純,上海躍龍有色金屬有限公司產(chǎn)品；

氨水,分析純,西安化學試劑廠產(chǎn)品；

HCl,優(yōu)級純,西安化學試劑廠產(chǎn)品；

氯化鉈,優(yōu)級純,上海試劑一廠產(chǎn)品；

超純水18.2MΩ自制。

模擬樣品液：稱取37.6g FeCl₃·6H₂O量取2000×10⁶ Th1mL；

5×10^-6Pb100mL，1000×10^-6Hg2mL，加入0.1504×10^-9的²⁴²Pu稀釋劑2.68065g。配制含亞硝酸鈉4g的8mol／L HNO₃溶液2000Ml,放置備用。

ICP-MS6880（上海美析儀器有限公司）；

進樣器AS1000（上海美析儀器有限公司）；

色層柱，ф8mm×80mm玻璃柱，上口帶容積為50mL的貯液槽。

水樣采集和預處理

取水樣150L，在現(xiàn)場用HCl酸化至pH＝2放置澄清。上清液用虹吸法吸至另一塑料桶內(nèi)，若放置后仍不清的水樣，可用快速濾紙過濾。在澄清的水樣中定量加入0.03～0.04ng ²⁴²Pu和7gFeCl₃ ·6H₂O混勻。用氨水調(diào)pH＝10，間歇攪拌2h靜置過夜。用虹吸法將上清液吸至另一塑料桶內(nèi)，余下的沉淀在3000r／min下離心分離，上清液合并。上清液再用HCl 酸化至pH＝2后，追加三氯化鐵沉淀離心分離將兩次沉淀合并后蒸發(fā)至近干，加入10mL H₂O₂轉(zhuǎn)化成8mol／LHNO₃體系，過濾后作分離用。

ICP-MS 測量

按程序開啟ICP-MS 后，先用10×10 ^-9In 溶液進樣，在低分辨率下，調(diào)節(jié)載氣流量、輔助氣流量、等離子體發(fā)射功率和離子透鏡組參數(shù)，以達到在較高的靈敏度下有較好的穩(wěn)定性。測量前用3×10^-9的鈾進一步調(diào)節(jié)儀器的工作參數(shù)，并進行質(zhì)量刻度。采用電場掃描積分窗設(shè)為10取10條譜線，取6×5個譜平均的平均值。膜去溶進樣器的吹掃氣流量為3.02L／min，氮氣流速為9mL／min。測量過程中，加測鈾氫離子的產(chǎn)率和空白樣品液（2％HNO₃）中的 m／z ，238，239，242的計數(shù)率。

儀器參數(shù)

ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

1.產(chǎn)品介紹
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡稱ICP-MS），是20世紀80年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術(shù)。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限、極寬的動態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢。
2.性能特點
◇ 集成氣路模塊，減少氣路接頭，輕量化、模塊化，保障儀器便于移動工作
◇自主研發(fā)的固態(tài)電源可以保證儀器在多種模式（如常規(guī)模式、冷等離子體模式）下運行，并且在同一方法中允許運行多種模式，節(jié)約大量分析時間及方便研究。
◇ 采用主流化市場設(shè)計，為用戶特別是第三方檢測用戶大大節(jié)省了儀器占用空間，也為未來實現(xiàn)車載應(yīng)用，增加了可能性。
◇中英文快速切換軟件界面，“一鍵式”參數(shù)設(shè)置直觀快捷，提高了用戶的工作效率，也提供自動控制儀器及其附件的能力，適應(yīng)Windows 專業(yè)操作系統(tǒng)
3.應(yīng)用領(lǐng)域
高校、質(zhì)檢中心、環(huán)境監(jiān)測站、企業(yè)、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、地質(zhì)地礦、 環(huán)境保護、地質(zhì)冶金、電子電器、食品安全、化工制藥等。

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的需求，近期將陸續(xù)推出一批分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與 20 多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）