應(yīng)用方案┃土壤鉛、鎘元素的測定┃石墨爐原子吸收分光光度法

關(guān)鍵詞：土壤鉛、鎘元素；石墨爐；原子吸收分光光度法；美析儀器：www.macylab.com；

參考標(biāo)準(zhǔn)： GB/T17141-1997

一、實(shí)驗(yàn)方法

1.主要儀器與試劑

1.1 AA-1800S型石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（上海美析儀器有限公司）

1.2 電熱板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩堝。

1.3 鹽酸，優(yōu)級(jí)純。

1.4 硝酸，優(yōu)級(jí)純。

1.5 氫氟酸，優(yōu)級(jí)純。

1.6 高氯酸，優(yōu)級(jí)純。

1.7 磷酸氫二銨：優(yōu)級(jí)純，水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。

1.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：濃度為500mg/L（環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供）。

1.9 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：濃度為100mg/L（環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供）。

1.10 鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，鉛、鎘的濃度分別為250、5μg/L：臨用前，將標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用0.2%硝酸逐級(jí)稀釋配制。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

2.1 樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取0.1～0.3g(精確到0.0002g)土樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入鹽酸10mL，于通風(fēng)廚內(nèi)低溫加熱，當(dāng)蒸發(fā)至3mL時(shí)，取下稍冷，然后加入 5mL 硝酸，5mL 氫氟酸，1mL 高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。2 小時(shí)后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，至冒白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化合物分解。待黑色有機(jī)物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml（1+5）硝酸溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加入3ml磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻備測。用去離子水代替試樣，按試樣相同的步驟，制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。

2.2 樣品測定

2.2.1參考儀器條件如下：

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中，加入3.0ml磷酸氫二銨溶液，用0.2%硝酸定容至刻度，搖勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉛0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，含Cd標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照參考儀器條件，由低濃度到高濃度依次向石墨管內(nèi)加入20μL標(biāo)準(zhǔn)溶液，測量吸光值。以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。2.2.3樣品溶液的測定按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的步驟進(jìn)行樣品分析，測定各樣品及相應(yīng)空白的吸光度A。

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線

三、方法檢出限

方法檢出限測試數(shù)據(jù)

注：1）實(shí)驗(yàn)室空白試樣中，鉛、鎘都有檢出。按照HJ 168-2010的要求，按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)7次空白試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差及檢出限。

2）按稱取0.2000g試樣消解定容至25ml計(jì)算。

四、方法精密度

Pb精密度驗(yàn)證測試數(shù)據(jù)

Cd精密度驗(yàn)證測試數(shù)據(jù)

五、方法準(zhǔn)確度

選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度驗(yàn)證。

Pb準(zhǔn)確度驗(yàn)證測試數(shù)據(jù)

Cd準(zhǔn)確度驗(yàn)證測試數(shù)據(jù)

六、結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)確定：用石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤中鉛、鎘，方法檢出限分別為0.1mg/kg（鉛）及0.01mg/kg（鎘）。平行樣6次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.9%～7.4%（鉛）及4.8%～8.6%（鎘）。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。方法檢出限、線性、精密度和準(zhǔn)確度能達(dá)到方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。

七、關(guān)于我們

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。 

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。