ICP測定生活飲用水
1. 適用范圍
《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)》GB/T 5750.6-2006(1.4.1)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中20種元素的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水及其水源水中鋁、鋇、鈹、鎘、鈣、鉻、鈷、銅、鐵、鉀、鋰、鎂、錳、鉬、鈉、鎳、鉛、釩、鋅、鍶20種元素含量的測定。
2. 方法原理
經(jīng)酸化的水樣注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀后，目標(biāo)元素在等離子體火炬中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線，在一定濃度范圍內(nèi)，其特征譜線的強(qiáng)度與元素的濃度成正比
3．儀器設(shè)備驗(yàn)收情況
表1 儀器設(shè)備驗(yàn)收情況
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設(shè)備名稱 |
品牌/型號 |
設(shè)備編號 |
是否校準(zhǔn) |
備注 |
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電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 |
ICP6800 |
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/ |
4．環(huán)境條件
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檢測日期 |
實(shí)驗(yàn)地點(diǎn) |
環(huán)境溫度（℃） |
相對濕度（%RH） |
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2023.3.20 |
ICP設(shè)備室 |
27 |
48 |
5．人員能力
5.1該項(xiàng)目人員配備情況
6．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑
6.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱 |
濃度（mg/L） |
唯一標(biāo)識 |
有效期 |
保存條件 |
備注 |
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GSB04-1767-2004多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
100 |
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常溫、避光 |
/ |
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鉀、鈉、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
1000 |
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常溫、避光 |
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Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
1000 |
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常溫、避光 |
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Mo標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
100 |
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常溫、避光 |
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6.2 主要試劑
表4 主要試劑
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試劑 |
生產(chǎn)廠家、規(guī)格
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純化處理方法
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保存條件 |
備注 |
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硝酸 |
成都科隆 優(yōu)級純 GR |
無 |
常溫 |
/ |
6.3多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)和元素間干擾情況，用單元素市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液分組配置。多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液分組及濃度見表 5。
表 5 多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液分組濃度表
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分組 |
元素 |
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1 |
Al、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn、V、Fe、Ca、Mg |
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2 |
Li、Na、K |
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3 |
Mo |
7．方法確認(rèn)情況
7.1樣品的制備
7.1.1 樣品的處理方法：取50ml樣品，用硝酸溶液（2+98）1ml進(jìn)行酸化，然后直接進(jìn)樣。
7.1.2空白試樣的制備
以水代替樣品，按與試樣制備相同的步驟（7.1.1）進(jìn)行空白試樣的制備。
7.2分析步驟
7.2.1儀器測試條件
優(yōu)化測試條件，儀器測試條件見表6。
表6儀器參考測試條件
7.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
一定量的單元素標(biāo)準(zhǔn)使用液和多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.3）制備校準(zhǔn)曲線，見表7.1.根據(jù)生活飲用水濃度范圍從低到高至少選擇5個(gè)濃度點(diǎn)。由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，按照儀器參考測試條件（7.2.1）測量發(fā)射強(qiáng)度。以發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，目標(biāo)元素系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立目標(biāo)元素的校準(zhǔn)曲線。
表 7.1 20種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列參考濃度
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曲線分組 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mg/L） |
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Al、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn、V、Fe、Ca、Mg |
0.00 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
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Li、Na、K |
0.00 |
0.2 |
0.5 |
1.00 |
2.00 |
5.0 |
10.0 |
|
Mo |
0.00 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
5.0 |
7.3.3試樣測定
在與建立校準(zhǔn)曲線相同的條件下，測定試樣（7.1.1）的發(fā)射強(qiáng)度。由發(fā)射強(qiáng)度值在校準(zhǔn)曲線上查得目標(biāo)元素含量。樣品測量過程中，若樣品中待測元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，樣品需稀釋后重新測定。
7.3.4空白試驗(yàn)
按照與試樣測定的相同條件測定空白試樣（7.1.2）。
8結(jié)果計(jì)算與表示
8.1 結(jié)果計(jì)算
樣品中元素含量按照公式（1）計(jì)算。
ρ=(ρ1-ρ2）×f
式中：ρ— 樣品中目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；
ρ1—試樣中目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；
ρ2—空白試樣中目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；
f— 稀釋倍數(shù)。
8.2 結(jié)果表示
測定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限保持一致，最多保留3位有效數(shù)字。
9主要技術(shù)指標(biāo)控制
9.1 校準(zhǔn)曲線線性分析
校準(zhǔn)曲線是表達(dá)被分析物質(zhì)不同濃度與測定儀器響應(yīng)值之間的線性定量關(guān)系的曲線。分析的校準(zhǔn)曲線通常以標(biāo)準(zhǔn)溶液的不同系列濃度（最少應(yīng)有5個(gè)點(diǎn)）為橫坐標(biāo)，所得到的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，連接各點(diǎn)得到相應(yīng)的曲線。也稱標(biāo)準(zhǔn)曲線。一般以最小二乘法處理數(shù)據(jù)，得出線性方程у=bχ+a。該直線方程中的斜率（回歸系數(shù)）為b。所得校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R2大于0.999,符合規(guī)范要求.
9.2檢出限和測定下限
按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)測定10次空白實(shí)驗(yàn)。依據(jù)GB/T 5750.3(6.3.2.3)，當(dāng)遇到某些儀器的分析方法空白值測定結(jié)果接近于0.000時(shí)，可配制接近零濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來代替純水進(jìn)行空白值測定，以獲得有實(shí)際意義的數(shù)據(jù)。計(jì)算10次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式計(jì)算方法檢出限。檢出限詳見表8。
式中：MDL——方法檢出限；
n——樣品的平行測定次數(shù)；
t——自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布（單側(cè)）；
S——n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
