土壤中鎘、銅、鋅、鉛測(cè)定方案（單火焰原子吸收法）

土壤中鎘、銅、鋅、鉛測(cè)定方案（單火焰原子吸收法）

原理

土樣經(jīng)消化后溶液導(dǎo)入原子化器，形成的金屬原子對(duì)特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，即可得樣品中元素的濃度。

材料與儀器

美析AA-1800DL原子吸收分光光度計(jì)，電熱板，空心陰極燈，硬質(zhì)燒杯或聚四氟乙烯坩堝，

25 mL、50 mL 容量瓶，1 mL、5 mL 移液管。

硝酸，優(yōu)級(jí)純。

高氯酸，優(yōu)級(jí)純。 鹽酸，優(yōu)級(jí)純。

氫氟酸，優(yōu)級(jí)純。

各金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

實(shí)驗(yàn)步驟

土壤樣品的消解

（1）HF—HClO4—HNO3 消化：稱取經(jīng)105～110℃烘干，過(guò)0.149 mm（100 目）以上篩孔的土樣0.5～1 g（精確至0.0001 g）于30 mL 聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，加幾滴去離子水濕潤(rùn)，加10 mL HF，加5 mL 1：1HClO₄-HNO₃ 混合液，加蓋低溫消化（100℃以下）1小時(shí)后，去蓋，升高溫度（低于250℃）繼續(xù)消化至HClO₄ 大量冒煙，再加5mLHF和5mL1：1HClO₄-HNO₃ 混合液，消化至HClO₄ 冒濃厚白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待坩堝上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋驅(qū)趕白煙近干，加5 mL HNO₃ 消化至白煙基本冒盡且內(nèi)容物呈干裂狀，取下趁熱加5 mL ₂ mol/L HCl，加熱溶解殘?jiān)ú荒苊盁煟缓筠D(zhuǎn)移到25mL 容量瓶中，用去離子水定容，搖勻待測(cè)。同時(shí)做空白。

（2）王水—高氯酸法：稱取經(jīng)105～110℃烘干，過(guò)0.149 mm（100目）以上篩孔的土樣0.5～1 g（精確至0.0001g）于100 mL 高型燒杯中，用少量水濕潤(rùn)（如系石灰性土壤，可滴加適量HCl 至無(wú)大量氣泡產(chǎn)生），在通風(fēng)柜中先加7.5 mL 濃 HCl，繼加2.5 mL濃 HNO₃，放于電熱板上低溫加熱，待激烈反應(yīng)過(guò)后，添加5 mL HClO₄ 消煮，直至近干（注意不要燒焦），此時(shí)殘留物為白色或灰白色沉淀，如顏色比較深，可加5 mL HClO₄，繼續(xù)消化至符合要求為止（在一般情況下，添加兩次即可）。取下燒杯，添加10 mL 1 mol/LHCl，用玻璃棒攪拌并在攪拌下加熱至微沸，冷卻過(guò)濾至25 或50 mL 容量瓶中，用去離子水洗滌數(shù)次，定容待測(cè)。

校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：參照水標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的配制。

上機(jī)測(cè)定：將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液與試樣溶液一起上機(jī)測(cè)定。

結(jié)果計(jì)算

 C=C₁×V×ts/w

式中：

C——土壤中某元素濃度，ug/g 或mg/kg；

C₁——測(cè)得的某元素濃度，ug/mL；

V——測(cè)定時(shí)定容體積，mL；

ts——分取倍數(shù)；

w——樣品重量，g。

注意事項(xiàng)

1.  鋅特別容易受到污染，因此在測(cè)定過(guò)程中特別要注意容器、試劑被污染。

2. 王水－高氯酸消化法對(duì)Cd、Cu、Pb 的測(cè)定結(jié)果偏低，尤其對(duì)測(cè)定背景值影響較大。一般測(cè)定土壤背景值時(shí)建議采用HF－HClO4－HNO3 消化法，測(cè)定污染土壤時(shí)可采用王水－高氯酸法消化土樣。

儀器參數(shù)

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）