血液中鉻、鎘、砷、鉈和鉛的應(yīng)用方案（ICP-MS）

血液中鉻、鎘、砷、鉈和鉛的應(yīng)用方案（ICP-MS）

方案依據(jù)SF/Z JD0107012-2011

原理

利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的血液樣品,使血液樣品有機(jī)質(zhì)在短時(shí)間內(nèi)被破壞，使用In元素作為內(nèi)標(biāo)，并采用在線內(nèi)標(biāo)加入法將內(nèi)標(biāo)溶液和消解溶液一并通過蠕動(dòng)泵導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）系統(tǒng)，樣品在通道中進(jìn)行蒸發(fā)、解離、原子化、離子化等過程后，對離子按照質(zhì)荷比進(jìn)行檢測。

儀器及試劑

微波消解儀。

電子分析天平:感量0.1mg。

精密移液器（500uL、2mL)

65%濃硝酸溶液:優(yōu)級純。

5%硝酸溶液,由65%濃硝酸加去離子水配制而成。

ICP-MS調(diào)諧溶液

⁷Li、⁸⁹Y、²⁰⁶Ti混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1ug/L。

內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液,¹¹⁵In儲(chǔ)備液（濃度為10mg/L)在冰箱中冷藏保存，保存有效期為12個(gè)月。

內(nèi)標(biāo)工作液,吸取適量的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液用5%硝酸溶液配制成濃度為20ug/L 內(nèi)標(biāo)工作液。冰箱中冷藏保存,保存有效期為3個(gè)月。

標(biāo)準(zhǔn)混合儲(chǔ)備液

Cr、Cd、As、Ti和Pb混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為10mg/L，冰箱中冷藏保存，保存有效期為為12個(gè)月。

標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液

吸取適量標(biāo)準(zhǔn)混合儲(chǔ)備液，加5%硝酸溶液逐級稀釋得各濃度的工作溶液，冰箱冷藏保存,保存有效期為6個(gè)月。

去離子水:電阻率≥18.2MΩ·cm。

氬氣:純度≥99.99%。

樣品消解

精密吸取500uL血液樣本于消解罐中，加入65%的濃硝酸溶液2mL，將消解罐裝入消解裝置，按照消解程序進(jìn)行消解。消解完成后，取出消解罐，使其降至室溫（可采用冰水浴迅速降溫)，在通風(fēng)櫥內(nèi)旋開消解蓋，慢慢傾倒出消解溶液于樣品瓶中，用少許去離子水沖洗消解罐3次，合并倒入樣品瓶，加入去離子水稀釋至20.0g。

樣品測定

質(zhì)譜條件

a）載氣流速:0.8-1.3L/min;

b）補(bǔ)償氣流速:0-1.0L/min;

c）等離子氣流速: 15L/min;

d）輔助氣流速:0-1.OL/min;

e）RF功率:1500W;

f）反射功率:<20w;

g）孀動(dòng)泵轉(zhuǎn)速:0.1rps。

校準(zhǔn)曲線

以¹¹⁵In元素作為內(nèi)標(biāo)，采用在線內(nèi)標(biāo)加入法將內(nèi)標(biāo)溶液和標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液,通過蠕動(dòng)泵一并導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜系統(tǒng)進(jìn)行檢測。標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液檢測完成后，以各待測元素響應(yīng)值和內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)值之比為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液相應(yīng)濃度值為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

樣品測定

按項(xiàng)下對消解所得樣品進(jìn)行檢測，采用內(nèi)標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法或內(nèi)標(biāo)-單點(diǎn)法，以待測元素和內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)值之比值計(jì)算各待測元素的濃度。用外標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法時(shí)檢材中待測元素的濃度應(yīng)在線性范圍內(nèi)，用外標(biāo)-單點(diǎn)法時(shí)檢材中待測元素的濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的土50%內(nèi)。

結(jié)果計(jì)算和表述

以內(nèi)標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法或按式(1）計(jì)算血液樣品中鉻、鎘、砷、鉈、鉛的濃度C（Ag/L）。

式中:

C—血液樣品中待測物含量，單位為微克每升(g/L);

A—血液樣品中待測物的響應(yīng)值;

A’—標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測物的響應(yīng)值;

A₁’—標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值;

A₁—血液樣品中內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值;

c—標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測物濃度，單位為微克每升(ug/L)。

美析ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

1.產(chǎn)品介紹
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡稱ICP-MS），是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術(shù)。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）